GB 31604.45-2016
Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов. Определение изоцианатов в материалах и продуктах, контактирующих с пищевыми продуктами. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB 31604.45-2016

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2016

Разместил

National Health Commission of the People's Republic of China

Последняя версия

GB 31604.45-2016

сфера применения

Предыстория пересмотра стандарта и технологическое развитие

GB 31604.45-2016 объединяет стандарты GB/T 23296.22-2009 и SN/T 2741-2010. Основные технические изменения включают в себя:

Параметры улучшения	Издание 2009 г.	Издание 2016 г.
Испытательные вещества	5 изоцианатов	7 изоцианатов (вновь добавленный гексаметилендиизоцианат и т. д.)
Метод калибровки	Стандартная кривая матрицы	Стандартная кривая раствора (уменьшение помех от матрицы)
Предварительная обработка	Требуется подготовка холостого образца	Отмена подготовки холостого образца (упростить процесс)

---

Основной принцип метода

Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (с флуоресцентным детектором) для обнаружения изоцианатов, дериватизированных 9-N-метиламинометилантраценом:

1. Этап экстракции: осцилляционная экстракция дихлорметаном в течение 12 часов (предел обнаружения 0,03 мг/кг)
2. Реакция дериватизации: 260 мг/л дериватизирующего реагента в темноте
• Условия хроматографии: колонка C8 (150 мм × 4,6 мм, 5 мкм), градиентное элюирование (ацетонитрил-буфер)

---

Ключевые рабочие точки

Характеристики подготовки реагентов

• Реагент для дериватизации: Готовить непосредственно перед использованием и хранить в темноте (срок годности ≤24 ч)
• Стандартный раствор: Хранить при температуре -20 ℃ (рабочий раствор срок годности 2 недели)
• Буферный раствор: Раствор триэтиламина (pH=3) необходимо приготовить в тот же день

Настройки параметров прибора

Параметр	Заданное значение
Температура колонки	40±1 ℃
Длина волны возбуждения/испускания	254 нм/412 нм
Объем инжекции	20 мкл (±5%)

---

Рекомендации по внедрению

Ключевые моменты контроля качества

• Регулярно проверяйте эффективность колонки C8 (теоретическое число тарелок ≥5000)
• Каждая партия образцов должна сопровождаться стандартной кривой (R²≥0,995)
• Обратите внимание на коэффициент преобразования при расчете общего количества изоцианата (например, 0,483 для (толуол-2,4-диизоцианат)

Устранение распространённых проблем

Случай: При детектировании полиуретановой посуды наблюдался феномен двойного пика. Возможные причины:

1. Неполная реакция дериватизации (увеличьте время реакции до 45 минут)
2. Колебание pH подвижной фазы (ежедневно меняйте буфер)