ASTM D6091-03 Стандартная практика для межлабораторной оценки обнаружения (IDE) 99 %/95 % для аналитических методов с незначительной ошибкой калибровки
1.1 Данная практика устанавливает стандарт расчета межлабораторной оценки обнаружения (IDE) 99 %/95 % и предоставляет рекомендации относительно надлежащего использования и применения.
1.2 IDE рассчитывается как наименьшая концентрация, при которой существует 90 % уверенность в том, что одно измерение, проведенное в лаборатории, выбранной из совокупности квалифицированных лабораторий, представленных в межлабораторном исследовании, будет иметь истинную вероятность обнаружения не менее 95 % и истинную вероятность обнаружения. вероятность необнаружения не менее 99 % (при измерении холостой пробы).
1.3 Фундаментальное предположение совместного исследования заключается в том, что тестируемые среды, тестируемые концентрации и протокол, соблюдаемый в исследовании, обеспечивают репрезентативную и справедливую оценку объема и применимости метода тестирования в том виде, в котором он описан. При правильном применении процедура IDE гарантирует, что 99 %/95 % IDE обладает следующими свойствами: 1.
3.1 Регулярно достижимая ценность IDE. Большинство лабораторий способны достичь эффективности обнаружения IDE в рутинных анализах, используя стандартную систему измерения, при разумная стоимость. Это свойство необходимо для того, чтобы предел обнаружения был практически осуществимым. Репрезентативные лаборатории должны быть включены в данные для расчета IDE.
1.3.2 Учет обычных источников ошибок. IDE должна реально учитывать источники систематических ошибок и отклонений, которые являются общими для процесса измерения. Эти источники включают, помимо прочего: собственный шум прибора, некоторую типичную величину переходящей ошибки, а также различия в лабораториях, аналитиках, подготовке проб и инструментах.
1.3.3 Исключение источников ошибок, которых можно избежать. IDE должна реально исключать источники ошибок и отклонений, которых можно избежать, то есть те, которых можно разумно избежать при рутинных полевых измерениях. Источники, которых можно избежать, включают, помимо прочего: модификацию образца, процедуры измерения или измерительного оборудования валидированного метода, а также грубые и легко различимые ошибки транскрипции (при условии, что существует способ их обнаружить и исправить или устранить).
1.3.4 Низкая вероятность ложного обнаружения. IDE представляет собой истинную концентрацию, соответствующую измеренному порогу концентрации (критическому измеренному значению), который обеспечивает высокую вероятность, 99 %, истинного необнаружения (низкая вероятность ложного обнаружения, альфа = 1). %). Таким образом, при измерении холостого образца вероятность необнаружения аналита составит 99 %. Чтобы быть полезным, это должно быть продемонстрировано для конкретной используемой матрицы, а не только для реагентной воды.
1.3.5 Низкая вероятность ложного необнаружения. IDE должна иметь истинную концентрацию, при которой существует высокая вероятность, не менее 95 %, истинного обнаружения (низкая вероятность ложного необнаружения, бета = 5 %, в IDE), с одновременно низкой вероятностью ложного обнаружения (см.
1.3.4). Таким образом, при измерении образца в IDE вероятность обнаружения составит не менее 95 %. Чтобы быть полезным, это должно быть продемонстрировано для конкретной используемой матрицы, а не только для воды-реагента. Примечание 1. Указанные вероятности, альфа и бета, являются ключевыми параметрами для оценки предела обнаружения с учетом риска.
1.4 IDE применяется к методам измерения, для которых ошибка калибровки незначительна по сравнению с другими источниками, например, когда доминирующим источником отклонения является один из следующих источников (с комментариями): 1.
4.1 Подготовка проб и калибровочные стандарты не требуются. посредством подготовки проб.
1.4.2 Различия в анализе, и у аналитиков мало возможностей повлиять на результаты калибровки (например, при автоматической калибровке).
1.4.3 Различия в лабораториях по тем или иным причинам, возможно, трудно выявить и устранить.
1.4.4 Различия в приборах (измерительном оборудовании), которые могут принимать форму различий в производителе, модели, аппаратном обеспечении, электронике, частоте отбора проб, скорости химической обработки, интеграции...
ASTM D6091-03 История
2007ASTM D6091-07(2014) Стандартная практика для оценки межлабораторного обнаружения 99?%/95?% 40;IDE41; для аналитических методов с незначительной погрешностью калибровки
2007ASTM D6091-07 Стандартная практика для межлабораторной оценки обнаружения (IDE) 99 %/95 % для аналитических методов с незначительной ошибкой калибровки
2003ASTM D6091-03 Стандартная практика для межлабораторной оценки обнаружения (IDE) 99 %/95 % для аналитических методов с незначительной ошибкой калибровки
1997ASTM D6091-97 Стандартная практика для межлабораторной оценки обнаружения (IDE) 99 %/95 % для аналитических методов с незначительной ошибкой калибровки