BS ISO 22863-8:2021
Фейерверк. Методы испытаний для определения конкретных химических веществ. Содержание мышьяка методом атомно-флуоресцентной спектрометрии с генерацией гидрида

Стандартный №

BS ISO 22863-8:2021

Дата публикации

2021

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 22863-8:2021

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает стандартизированный метод определения содержания мышьяка в составах фейерверков с использованием атомно-флуоресцентного спектрометра с генерацией гидрида с пределом обнаружения 0,1 мг/кг. Технический принцип основан на восстановлении пятивалентного мышьяка до трёхвалентного мышьяка тиомочевиной после кислотного разложения. Затем этот мышьяк реагирует с боргидридом калия с образованием летучего арсина, который затем атомизируется и измеряется на характерную интенсивность флуоресценции.

---

Ключевые реагенты и конфигурация прибора

Тип реагента	Требования к спецификации	Описание функции
Хлорная кислота (ХК)	Сверхчистый	Основной реагент для разложения образца
Смесь тиомочевины и аскорбиновой кислоты	5% массовая доля	Восстановитель валентности мышьяка
Раствор борогидрида калия	2% массовая доля	Генератор гидрида

Конфигурация прибора должна включать

---

Требования к стандартизации процесса испытаний

1. Предварительная обработка образца: образец массой 0,2 г растворяют в системе азотной кислоты и хлорной кислоты при температуре 210 ℃ до прозрачного светло-желтого цвета.
2. Приготовление раствора: добавляют смесь тиомочевины и аскорбиновой кислоты для стабилизации валентного состояния и доводят до 50 мл.
3. Калибровка прибора: устанавливают стандартную рабочую кривую 0-10 мкг/л с коэффициентом корреляции ≥0,995.
4. Расчет результата: рассчитывают содержание мышьяка по формуле W(As)=(p-p0)×50/1000m^.

---

Анализ развития стандартной технологии

По сравнению с традиционными колориметрическими методами атомно-флуоресцентная спектрометрия с генерацией гидрида, принятая в настоящем стандарте, обладает характеристиками высокой чувствительности (LOQ 0,3 мг/кг) и высокой помехоустойчивости. В версии 2021 года добавлен метод стандартных добавок (Приложение A). Благодаря построению кривой регрессии с пиками влияние матрицы может быть эффективно устранено, что снижает отклонение повторных измерений с 20% до 10%.

---

Рекомендации по внедрению и применению

Точки контроля качества:

• Холостые эксперименты и эксперименты по извлечению с добавлением реагентов должны проводиться одновременно для каждой партии испытаний.
• Раствор борогидрида калия должен быть приготовлен и использован немедленно, чтобы избежать снижения эффективности восстановления.
• Температура должна строго контролироваться в процессе разложения, чтобы предотвратить улетучивание и потерю мышьяка.

Применение в промышленности: Настоящий стандарт является обязательным пунктом проверки для фейерверков и петард, экспортируемых в Европейский Союз. Предприятия должны внедрить систему контроля содержания мышьяка и использовать вспомогательные методы ИСП-МС для проверки и испытаний.