ISO 11723:2016
Твердое минеральное топливо. Определение мышьяка и селена. Смесь Эшки и метод получения гидрида.

Стандартный №

ISO 11723:2016

Дата публикации

2016

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

состояние

быть заменен

быть заменен

ISO 11723:2025

Последняя версия

ISO 11723:2025

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

ISO 11723:2016 заменяет стандарт 2004 года и предлагает стандартизированный метод определения следовых количеств мышьяка и селена в твёрдом минеральном топливе. Этот метод использует смесь Эшка в качестве озоляющего агента в сочетании с атомной спектроскопией с генерацией гидридов, что обеспечивает предел обнаружения 0,1 мкг/г.

---

Подробное объяснение принципа метода

Этапы	Контроль температуры	Ключевые реагенты	Механизм действия
Этап озоления	800℃±25℃	Смесь Эшка (MgO:Na2CO3=2:1)	Фиксация летучих элементов и предотвращение потери мышьяка и селена
Экстракция кислотой	Комнатная температура -90℃	Концентрированная соляная кислота (ρ=1,19 г/мл)	Растворение оксидов металлов для образования детектируемых ионов
Образование гидридов	Комнатная температура	Раствор NaBH4 (1,5%)	Образование газа AsH3/SeH3

---

Основные требования к оборудованию

6.4 Муфельная печь должна иметь следующее:

• Мощность нагрева от комнатной температуры до 800 ℃ в течение 2 часов
• Точность регулирования температуры ±5 ℃
• Соответствует кварцевой пластине толщиной 6 мм (стандартный номер 6.3)

Выбор атомного спектрометра:

• Длина волны обнаружения мышьяка: 193,7 нм
• Длина волны обнаружения селена: 196,0 нм
• Можно выбрать конфигурацию AAS/AFS или ICP-AES

---

Ключевые точки контроля качества

Параметры	Мышьяк (As)	Селен (Se)
Время предварительной обработки	Восстановление KI 20 мин	Нагрев при 90 ℃ в течение 15–20 мин
Стабильность Стандартный раствор	Приготовьте и используйте немедленно (5.8)	Приготовьте и используйте немедленно (5.11)
Предел повторяемости	0,1 мкг/г при <1 мкг/г; 10% при ≥1 мкг/г

---

Предложения по внедрению

Меры предосторожности при обработке образцов:

1. Температуру необходимо медленно повышать на этапе озоления, чтобы предотвратить разбрызгивание образца
2. Соляную кислоту следует добавлять небольшими порциями, чтобы избежать бурного выделения CO2
3. Время нагревания должно строго контролироваться в процессе восстановления селена (пункт 8.4.3)

Указания по улучшению метода:

• Вместо традиционного озоления можно использовать микроволновое разложение, чтобы сократить время предварительной обработки
• Рекомендуется использовать полностью автоматический генератор гидридов с функцией онлайн-разбавления

ISO 11723:2016 Ссылочный документ

• ISO 1170 Уголь и кокс — Расчет анализов на разные базы*， 2020-09-09 Обновление
• ISO 11722 Твердое минеральное топливо. Каменный уголь. Определение влаги в пробе общего анализа путем сушки в азоте.
• ISO 13909-4 Уголь и кокс — Механическое отбора проб — Часть 4: Подготовка испытательных образцов угля*， 2025-07-22 Обновление
• ISO 13909-6 Уголь и кокс — Механическое отбора проб — Часть 6: Подготовка испытательных образцов кокса*， 2025-07-22 Обновление
• ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
• ISO 5068-2 Бурые угли и лигниты — Определение влажности — Часть 2: Косвенный гравиметрический метод определения влажности в анализируемом образце*， 2025-05-05 Обновление
• ISO 5069-2  Бурые угли и лигниты; Принципы отбора проб; Часть 2: Подготовка проб для определения содержания влаги и общего анализа.
• ISO 687 Кокс*， 2024-02-01 Обновление

ISO 11723:2016 История

• 2025 ISO 11723:2025 Уголь и кокс — Определение мышьяка и селена — Метод Эшка и генерация гидридов
• 2016 ISO 11723:2016 Твердое минеральное топливо. Определение мышьяка и селена. Смесь Эшки и метод получения гидрида.
• 2004 ISO 11723:2004 Твердое минеральное топливо. Определение мышьяка и селена. Смесь Эшки и метод образования гидридов.

стандарты и спецификации