ISO 22863-9:2021
Фейерверки. Методы определения конкретных химических веществ. Часть 9. Содержание ртути методом атомно-флуоресцентной спектрометрии с генерацией гидрида.
- Стандартный №
- ISO 22863-9:2021
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 22863-9:2021
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
Настоящий стандарт устанавливает стандартный метод определения ртути в пиротехнических составах с использованием атомно-флуоресцентного спектрометра (AFS) с гидридной генерацией с пределом обнаружения 0,03 мг/кг. Метод основан на принципе пропорциональности интенсивности флуоресценции атомов ртути на определённых длинах волн их концентрации и использует разложение в царской водке с последующим восстановлением боргидридом калия.
Сравнение основных технических параметров
Параметры Базовый метод Метод стандартных добавок Количество образца 0,2 г 0,5 г×2 Реагент для разложения 15 мл царской водки (1:1) 37,5 мл царской водки Точность ≤20% ≤10% Применимо сценарии Типовое тестирование Образцы со сложными матрицами
Ключевые моменты работы прибора
Атомно-флуоресцентный спектрофотометр требует оптимизации следующих параметров: отрицательное высокое напряжение 270 В, ток лампы 30 мА, высота распылителя 10 мм, расход газа-носителя 500 мл/мин и расход защитного газа 1000 мл/мин. Реальные исследования показывают, что когда концентрация ионов меди в образце превышает 5 мг/л, для устранения помех необходим метод стандартных добавок.
Развитие стандартной технологии
По сравнению с традиционной холодной атомно-абсорбционной спектрометрией, метод генерации гидрида, используемый в настоящем стандарте, снижает предел обнаружения метода примерно на 50%. После внедрения этого метода в серию стандартов ЕС EN 15947 2018 года, серия стандартов ISO 22863 дополнительно повысила стабильность определения ртути за счет добавления стабилизатора дихромата калия (раздел 5.7).
Рекомендации по внедрению
- Образец необходимо измельчить для прохождения через стандартное сито с размером ячеек 80 (статья 6.2), чтобы избежать влияния размера частиц.
- Фаза разложения в водяной бане должна строго контролироваться в течение 2 часов для обеспечения полного разложения органической ртути.
- Для каждой партии испытаний необходимо построить стандартную кривую (статья 5.14) с коэффициентом корреляции R²≥0,995.
- Для образцов с высоким содержанием хлора рекомендуется добавлять 5% тиомочевины в качестве подавителя помех.
ISO 22863-9:2021 Ссылочный документ
- ISO 22863-1 Фейерверки. Методы испытаний для определения конкретных химических веществ. Часть 1. Общие положения.
ISO 22863-9:2021 История
- 2021 ISO 22863-9:2021 Фейерверки. Методы определения конкретных химических веществ. Часть 9. Содержание ртути методом атомно-флуоресцентной спектрометрии с генерацией гидрида.
