DIN ISO 16129:2020
Химический анализ поверхности. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Методики оценки повседневной работы рентгеновского фотоэлектронного спектрометра (ISO 16129:2018); Текст на английском языке
- Стандартный №
- DIN ISO 16129:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN ISO 16129:2020-11
- Последняя версия
- DIN ISO 16129:2020-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN ISO 16129:2020 является важным стандартом в области анализа поверхностной химии, который специально устанавливает стандартизированные процедуры для рутинной оценки производительности рентгеновских фотоэлектронных спектрометров. Этот стандарт был опубликован в ноябре 2020 года, заменив первое издание 2012 года, и техническое содержание было всесторонне пересмотрено.
Поскольку приборы XPS являются сложными аналитическими устройствами, ухудшение производительности часто нелегко обнаружить операторам. Основная ценность этого стандарта заключается в предоставлении набора быстрых и часто выполняемых решений для обнаружения, которые могут отслеживать изменения в состоянии прибора без чрезмерного вмешательства в обычные рабочие процессы лаборатории. В отличие от комплексных диагностических тестов, которые занимают часы или даже дни, тесты, разработанные для этого стандарта, могут быть выполнены в более короткие сроки и подходят для ежедневного контроля качества. Настоящий стандарт распространяется на коммерческие рентгеновские фотоэлектронные спектрометры, оснащенные монохроматизированным источником рентгеновского излучения Al Kα или немонохроматизированным источником рентгеновского излучения Al/Mg Kα. К основным оцениваемым параметрам относятся уровень вакуума, спектральные измерения проводящих и непроводящих образцов и состояние источника рентгеновского излучения. Однако такие показатели производительности, как латеральное разрешение, настоящим стандартом не охватываются.
Тип прибора Применимый источник рентгеновского излучения Параметры оценки Не включено Монохроматизированный XPS Al Kα монохроматизированный Калибровка энергии, повторяемость интенсивности, компенсация заряда Латеральное разрешение Немонохроматизированный XPS Al/Mg Kα немонохроматизированный Обнаружение ложных пиков, оценка износа анода Характеристики визуализации
Образец для испытаний Спецификации выбора и подготовки
Выбор проводящего образца
Стандарт рекомендует использовать серебряную фольгу с чистотой ≥99,8% в качестве проводящего эталонного материала. Поверхность серебряных образцов должна быть очищена ионным распылением в инертном газе перед каждым испытанием. Типичные условия распыления: энергия ионов 3 кэВ и поток распыления 20 А·с/м². Чрезмерное распыление может сделать поверхность образца шероховатой, что потребует частой замены образца.
Варианты непроводящих образцов
Стандарт предлагает различные варианты непроводящих материалов, среди которых наиболее часто используются полиэтилентерефталат (ПЭТ) и лабораторная фильтровальная бумага. ПЭТ демонстрирует трехпиковую структуру пика C 1s и интенсивность ударного пика. Минимум приблизительно 1,5 эВ между самым низким пиком энергии связи и соседними пиками очень чувствителен к разрешению прибора и однородности коррекции заряда.
Тип образца Рекомендуемые материалы Основные характеристики Требования к предварительной обработке Проводящие образцы Серебряная фольга (99,8%) Множественные пики, большой интервал энергии связи Очистка ионным распылением Непроводящие образцы ПЭТ-пленка Структура тройного пика C 1s + пик ударной волны Обычно обработка не требуется Непроводящие Образцы Лабораторная фильтровальная бумага Материал на основе целлюлозы, хорошая воспроизводимость Избегать осыпания волокон Образец для оценки источника рентгеновского излучения
Для приборов, оснащенных источником монохроматизированного рентгеновского излучения и имеющих видимую позицию анализа, рекомендуется использовать образец люминофора для оценки качества рентгеновского пучка. Образец люминофора должен быть максимально плоским и однородным и излучать видимый свет при бомбардировке рентгеновскими лучами. Следует отметить, что не все люминофорные материалы совместимы с вакуумом, поэтому следует использовать сертифицированную продукцию от поставщика прибора или надежного поставщика.
Справочный процесс сбора данных и технические параметры
Начальная калибровка и настройка прибора
Перед выполнением рутинных оценок производительности прибор должен быть первоначально откалиброван и настроен в соответствии с соответствующими международными стандартами или инструкциями производителя для достижения оптимальных уровней производительности. Выберите две настройки рабочих условий прибора: одну для сбора обзорных спектров и другую для спектров высокого разрешения. Эти настройки должны быть параметрами, используемыми в повседневной работе, и должны использоваться последовательно для всех будущих инспекций.
Быстрый тест проводящих образцов
Обзорные спектры собирались от 10 эВ до 50 эВ от используемой энергии фотонов (например, 1437 эВ при использовании рентгеновского излучения Al Kα) или максимально доступного диапазона. Анализатор работал в режиме постоянной энергии анализатора (CAE) с шагом энергии, не превышающим 0,5 эВ. Время задержки для каждого энергетического шага было достаточно длительным, чтобы гарантировать сбор не менее 10⁵ отсчетов в энергетическом канале одного пика XPS.
Для образцов серебра пик Ag 3d₅/₂ (энергия связи около 368 эВ) должен соответствовать следующим типичным показателям эффективности:
Параметры Монохроматизированное рентгеновское излучение Немонохроматизированное рентгеновское излучение Требования к измерениям Обзорный спектр FWHM 1,5-2,5 эВ 1,5-3,0 эВ Пик Ag 3d₅/₂ Спектр высокого разрешения FWHM 0,55-0,65 эВ 0,8-1,0 эВ Пик Ag 3d₅/₂ Уровень загрязнения Высота пика C 1s <1% от высоты пика Ag 3d₅/₂ Чистота поверхности Испытание непроводящих образцов
Для непроводящих образцов при получении спектров высокого разрешения следует использовать обычные методы компенсации заряда или управления зарядом. Запишите рабочие условия системы компенсации заряда (например, ток распылителя и настройки энергии электронов). Проанализируйте спектры, используя обычные процедуры подгонки пиков, регистрируя интенсивность, амплитуду FWHM и параметры формы пика (например, отношение Гаусса/Лоренца) каждого подобранного пика.
Анализ данных о производительности и создание контрольной карты
Метод анализа спектральных отношений
Стандарт рекомендует использовать анализ спектральных отношений в качестве чувствительного метода определения изменений в производительности прибора. Отношения последующего спектра обзора к эталонному спектру обзора рассчитываются на каждом канале энергии связи. Если прибор практически не изменился с момента сбора эталонных данных, среднее значение спектра отношений должно быть близко к 1, с некоторым шумом, колеблющимся вокруг этого значения.
Значительные отклонения в поведении указывают на изменение характеристик спектрометра. Возможные причины:
- Равномерная потеря чувствительности: Снижение интенсивности рентгеновского излучения, старение детектора
- Минимум на основном пике энергии: Ограничение максимально измеряемой интенсивности, повышенный фоновый сигнал
- Положительные и отрицательные пики вблизи пика опорного спектра: Пики в тестовом спектре смещены относительно опорного спектра
- Устойчивые восходящие или нисходящие тренды: Изменения в передаточной функции прибора
Создание контрольной карты и установка пределов допуска
Стандарт требует использования контрольных карт для управления данными производительности. Эти карты могут выявить долгосрочные тенденции производительности спектрометра, позволяя пользователям планировать и намечать мероприятия по техническому обслуживанию. Стандарт содержит подробные рекомендации по пределам допуска:
Параметр Предел допуска монохроматизированного рентгеновского излучения Предел допуска немонохроматизированного рентгеновского излучения Интенсивность пика Ag 3d₅/₂ ±20% ±20% Положение пика (шкала энергии связи) ±0,5 эВ ±1,0 эВ Ширина пика (FWHM) ±0,5 эВ ±0,5 эВ Положение пика спектра высокого разрешения ±0,2 эВ ±0,5 эВ Отношение сигнал/фон ±10% ±10%
Рекомендации по внедрению и передовой опыт
Планирование частоты тестирования
В стандарте подчёркивается, что частота тестирования должна определяться на основе использования и поведения прибора. Для критически важных приложений с данными «регулярно» может трактоваться как ежедневно; для современных приборов ежедневного использования «регулярно» может трактоваться как «еженедельно», а «иногда» — как «ежемесячно». Пользователи должны документировать обоснование выбранных интервалов, а контрольные карты также могут помочь определить частоту испытаний.
Руководство по устранению неисправностей и техническому обслуживанию
Если данные о производительности показывают значительные отклонения, стандарт предоставляет систематические рекомендации по устранению неисправностей:
- Неравномерная потеря чувствительности: проверьте настройки тока эмиссии источника и напряжения эмиттер-анод; для монохроматических рентгеновских лучей используйте люминофор для проверки однородности пучка; для немонохроматизированного рентгеновского излучения проверьте положение источника и пики-призраки.
- Изменение энергетической калибровки: выполните повторную калибровку спектрометра в соответствии с инструкциями производителя.
- Изменение ширины пика: проверьте, нужно ли сбросить настройки или перенастроить монохроматор, и проверьте электрические соединения.
- Изменение передаточной функции: проверьте наличие механической разъюстировки или ошибок программирования напряжения спектрометра.
Документация и обеспечение качества
Стандарт подчеркивает важность полной документации, включая: параметры настройки прибора, условия испытаний, все измеренные параметры, любые наблюдаемые аномалии и принятые корректирующие действия. Эти записи не только помогают отслеживать тенденции в работе прибора, но и предоставляют доказательства для поддержки сертификации качества лаборатории.
Внедрение стандарта DIN ISO 16129:2020 не только гарантирует качество данных для рентгеновских фотоэлектронных спектрометров, но и сокращает время простоя приборов благодаря профилактическому обслуживанию, повышая общую эффективность работы лаборатории. Лабораториям рекомендуется разрабатывать стандартные рабочие процедуры (СОП) с учётом их фактических условий и адаптировать требования этого стандарта к конкретным ежедневным рабочим процессам.
DIN ISO 16129:2020 Ссылочный документ
- ISO 18115-1 Химический анализ поверхности. Словарь. Часть 1. Общие термины и термины, используемые в спектроскопии.*， 2023-06-01 Обновление
DIN ISO 16129:2020 История
- 2020 DIN ISO 16129:2020-11 Химический анализ поверхности. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Методики оценки повседневной работы рентгеновского фотоэлектронного спектрометра (ISO 16129:2018); Текст на английском языке
- 2020 DIN ISO 16129:2020 Химический анализ поверхности. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Методики оценки повседневной работы рентгеновского фотоэлектронного спектрометра (ISO 16129:2018); Текст на английском языке
