ISO 8534:2017
Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина).

Стандартный №

ISO 8534:2017

Дата публикации

2017

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 8534:2017

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания влаги в животных и растительных маслах и жирах с использованием реактива Карла Фишера, не содержащего пиридина: объёмный метод (1–100 мг воды на образец) и кулонометрический метод (10 мкг–10 мг воды на образец). Этот метод ориентирован на точное определение содержания влаги в образцах масел и жиров с высокой влажностью.

---

Сравнение принципов метода

Параметры	Объемный метод	Кулонометрический метод
Диапазон обнаружения	1-100 мг воды/образец	10 мкг-10 мг воды/образец
Механизм реакции	Окисление SO₂ титрованием раствором йода	Электрохимическое окисление иодид-ионов
Требования к точности	Повторяемость ≤0,070 г/100 г	Повторяемость ≤0,0016 г/100 г

---

Основные рабочие характеристики

Требования к конфигурации реагентов

Необходимо использовать систему реагентов без пиридина:

• Однокомпонентный реагент: Спиртовой раствор, содержащий йод, диоксид серы и имидазол (метанол ≥ 25%)
• Двухкомпонентный реагент: Титрант (йод + метанол) хранится отдельно от рабочего растворителя

Процедура калибровки прибора

1. Ежедневно калибруйте титр с использованием водного стандартного материала 10 мг/г
2. Проведите калибровку не менее трех раз с использованием дифференциально-гравиметрического метода
3. Выясните причину изменения титра более чем на 10%

---

Анализ развития технологий

Основные обновления издания 2017 года:

• Удаление реагентов, содержащих пиридин, для повышения безопасности эксплуатации
• Четко определите кулонометрию как дополнительный метод (см. Приложение B)
• Добавьте данные совместных испытаний из 22 лабораторий

Рекомендации по внедрению

Ключевые моменты при работе с образцами

Обратите внимание, что при подготовке образцов в соответствии с ISO 661:

• Соотношение массы испытуемого образца к растворителю составляет ≤1:1
• Проверяйте осаждение электрода после каждого измерения
• Повторное титрование требуется каждые 10 минут

Контроль качества данных

Данные о точности см. в Приложении А:

• Предел воспроизводимости объемного метода R=0,403 г/100 г (3% пробы воды)
• Кулонометрический коэффициент вариации CV(R)≤10,4%

ISO 8534:2017 Ссылочный документ

• ISO 5555:2001 Животные и растительные жиры и масла - Отбор проб
• ISO 5725-1:1994 Точность (правдивость и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.
• ISO 5725-2:1994  Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
• ISO 661:2003 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытательной пробы
• ISO/IEC 17025:2005 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ISO 8534:2017 История

• 2017 ISO 8534:2017 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина).
• 2008 ISO 8534:2008 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина).
• 1996 ISO 8534:1996 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации