ASTM F2602-13 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния lpar;SEC-MALSrpar;

Стандартный №: ASTM F2602-13
Дата публикации: 2013
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
состояние: быть заменен
быть заменен: ASTM F2602-18
Последняя версия: ASTM F2602-18

сфера применения: 4.1. Степень деацетилирования хитозана, а также молярная масса и молярно-массовое распределение определяют функциональность хитозана при применении. Например, функциональные и биологические эффекты сильно зависят от состава и молярной массы полимера. 4.2 В этом методе испытаний описаны процедуры измерения молярной массы хлоридов и глутаматов хитозана, а также основания хитозана, хотя в принципе он применим к любой соли хитозана. Измеренная молярная масса соответствует молярной массе ацетата хитозана, поскольку подвижная фаза содержит ацетат в качестве противоиона. Это значение может быть дополнительно преобразовано в соответствующую молярную массу хитозана в качестве основания или исходной соли (хлорида или глутамата). 4.3. Рассеяние света является одним из очень немногих методов, доступных для определения абсолютной молярной массы и структуры, и он применим в самом широком диапазоне молярных масс из всех методов. Сочетание обнаружения светорассеяния с эксклюзионной хроматографией (SEC), которая сортирует молекулы по размеру, дает возможность анализировать полидисперсные образцы, а также получать информацию о разветвлении и конформации молекул. Это означает, что для большинства образцов можно получить как среднечисловые, так и среднемассовые значения молярной массы и размера. Кроме того, есть возможность рассчитать распределение молярных масс и размеров. 4.4. Многоугловое рассеяние лазерного света (MALS) — это метод, при котором измерения рассеянного света проводятся одновременно в диапазоне различных углов. MALS-обнаружение можно использовать для получения информации о размере молекул, поскольку этот параметр определяется угловым изменением рассеянного света. Молярную массу в принципе можно определить путем обнаружения рассеянного света под одним малым углом (LALLS). Однако преимущества MALS по сравнению с LALLS заключаются в следующем: (1) меньший шум при больших углах, (2) точность измерений значительно повышается за счет обнаружения под несколькими углами и (3) способность обнаруживать угловые изменения позволяет определять размер , ветвление, агрегация и молекулярная конформация. В эксклюзионной хроматографии 4,5° используются колонки, которые обычно заполнены полимерными частицами, содержащими сеть однородных пор, в которые могут диффундировать молекулы растворенного вещества и растворителя. Находясь в порах, молекулы эффективно улавливаются и удаляются из потока подвижной фазы. Среднее время пребывания в порах зависит от размера молекул растворенного вещества. Молекулы, размер которых превышает средний размер пор насадки, исключаются и практически не удерживаются; они элюируются первыми в пустом объеме колонки. Молекулы, которые могут проникнуть в поры, будут иметь больший объем, доступный для диффузии, они будут удерживаться в зависимости от размера их молекул, при этом более мелкие молекулы элюируются последними. 4.6. Для полиэлектролитов был предложен диализ против элюирующего буфера, чтобы устранить артефакты типа Доннана при определении молярной массы методом рассеяния света (1, 2).5 Однако в настоящем методе Стадия эксклюзионной хроматографии, предшествующая обнаружению рассеяния света, является эффективной заменой стадии диализа. Образец разделяется на колонках SEC с большим избытком элюирующего буфера в течение 30–40 минут и, следовательно, находится в полном равновесии с элюирующим буфером...........

ASTM F2602-13 Ссылочный документ

ASTM F2103 Стандартное руководство по характеристике и тестированию солей хитозана в качестве исходных материалов, предназначенных для использования в биомедицинских и тканеинженерных медицинских продуктах

ASTM F2602-13 История

2018 ASTM F2602-18 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)
2013 ASTM F2602-13 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния lpar;SEC-MALSrpar;
2008 ASTM F2602-08e1 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)
2008 ASTM F2602-08 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)