ASTM F2602-08e1 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)
Степень деацетилирования хитозана, а также молярная масса и молярно-массовое распределение определяют функциональность хитозана при применении. Например, функциональные и биологические эффекты сильно зависят от состава и молярной массы полимера. Этот метод испытаний описывает процедуры измерения молярной массы хлоридов и глутаматов хитозана, а также основания хитозана, хотя в принципе он применим к любой соли хитозана. Измеренная молярная масса соответствует молярной массе ацетата хитозана, поскольку подвижная фаза содержит ацетат в качестве противоиона. Это значение может быть дополнительно преобразовано в соответствующую молярную массу хитозана в качестве основания или исходной соли (хлорида или глутамата). Рассеяние света — один из очень немногих методов, доступных для определения абсолютной молярной массы и структуры, и он применим в самом широком диапазоне молярных масс из всех методов. Сочетание обнаружения светорассеяния с эксклюзионной хроматографией (SEC), которая сортирует молекулы по размеру, дает возможность анализировать полидисперсные образцы, а также получать информацию о разветвлении и конформации молекул. Это означает, что для большинства образцов можно получить как среднечисловые, так и среднемассовые значения молярной массы и размера. Кроме того, есть возможность рассчитать распределение молярных масс и размеров. Многоугловое рассеяние лазерного света (MALS) — это метод, при котором измерения рассеянного света проводятся одновременно под разными углами. MALS-обнаружение можно использовать для получения информации о размере молекул, поскольку этот параметр определяется угловым изменением рассеянного света. Молярную массу в принципе можно определить путем обнаружения рассеянного света под одним малым углом (LALLS). Однако преимущества MALS по сравнению с LALLS заключаются в следующем: (1) меньший шум при больших углах, (2) точность измерений значительно повышается за счет обнаружения под несколькими углами и (3) способность обнаруживать угловые изменения позволяет определять размер , ветвление, агрегация и молекулярная конформация. В эксклюзионной хроматографии используются колонки, которые обычно заполнены полимерными частицами, содержащими сеть однородных пор, в которые могут диффундировать молекулы растворенного вещества и растворителя. Находясь в порах, молекулы эффективно улавливаются и удаляются из потока подвижной фазы. Среднее время пребывания в порах зависит от размера молекул растворенного вещества. Молекулы, размер которых превышает средний размер пор насадки, исключаются и практически не удерживаются; они элюируются первыми в пустом объеме колонки. Молекулы, которые могут проникнуть в поры, будут иметь больший объем, доступный для диффузии, они будут удерживаться в зависимости от размера их молекул, при этом более мелкие молекулы элюируются последними. Для полиэлектролитов был предложен диализ против элюирующего буфера, чтобы устранить артефакты типа Доннана при определении молярной массы методом рассеяния света (1, 2). Однако в настоящем способе этап эксклюзионной хроматографии, предшествующий обнаружению рассеяния света, является эффективной заменой этапа диализа. Образец разделяется на колонках SEC с большим избытком элюирующего буфера в течение 30–40 минут, и поэтому он находится в полном равновесии с элюирующим буфером, когда достигает детектора MALS.1.1 Этот метод испытаний охватывает определение молярной массы хитозана. и соли хитозана, предназначенные для использования в биомедицинских и фармацевтических целях, а также в тканевой инженерной медицинской продукции (TEMP) с помощью эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового рассеяния лазерного света (SEC-MALS). Руководство по характеристике солей хитозана опубликовано под названием Guide F 2103. 1.2 Хитозан и хитозановая соль......
ASTM F2602-08e1 История
2018ASTM F2602-18 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)
2013ASTM F2602-13 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния lpar;SEC-MALSrpar;
2008ASTM F2602-08e1 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)
2008ASTM F2602-08 Стандартный метод определения молярной массы хитозана и солей хитозана методом эксклюзионной хроматографии с детектированием многоуглового светорассеяния (SEC-MALS)