GB/T 13913-2008
Металлические покрытия. Автокаталитические (электрохимические) покрытия из никель-фосфорных сплавов. Спецификации и методы испытаний. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 13913-2008

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2008

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 13913-2008

заменять

GB/T 13913-1992

сфера применения

GB/T 13913-2008 Стандарт технического анализа покрытий из сплава никеля и фосфора, полученных методом химического восстановления

GB/T 13913-2008 «Технические условия и методы испытаний покрытий из сплава никеля и фосфора, полученных методом химического восстановления на металлических поверхностях» — ключевой технический стандарт в сфере обработки металлических поверхностей в Китае. Он эквивалентен международному стандарту ISO 4527:2003, что свидетельствует о соответствии Китая передовым международным технологиям химического нанесения сплава никеля и фосфора. Этот стандарт заменяет версию 1992 года и значительно улучшен в техническом плане, методах испытаний и области применения.

---

Основные моменты пересмотра стандарта и технологическое развитие

По сравнению с GB/T 13913-1992, версия стандарта 2008 года представляет собой технологическое обновление в нескольких ключевых областях. Во-первых, с точки зрения унификации терминологии, «химический (автокаталитический) никель-фосфорный сплав» и «автокаталитический (неэлектролитический) никель-фосфорный сплав» объединены в «химический никель-фосфорный сплав», что устраняет путаницу в отраслевой терминологии. Во-вторых, с точки зрения определения технической области применения, покрытия из сплава никель-бор, полученные химическим методом, композиционные покрытия никель-фосфор и покрытия из тройных сплавов были явно исключены, что уточнило область применения стандарта.

Технические параметры	GB/T 13913-1992	GB/T 13913-2008	Техническое усовершенствование
Количество используемых стандартов	8	16	Усовершенствованные методы испытаний
Требования к термообработке	Рассредоточенные правила	Систематическая интеграция	Более стандартизированный контроль процесса
Идентификация покрытия	Простая маркировка	Полная система маркировки	Более точная информация Пропускание
Методы обнаружения	Базовые методы	Различные передовые методы	Значительно улучшенная точность измерений

---

Основные технические требования к покрытиям из сплава никель-фосфор, полученным методом химического восстановления

Основные свойства и механизм формирования покрытия

Покрытия из сплава никель-фосфор, полученные методом химического восстановления, представляют собой уникальные металлические покрытия, получаемые путем каталитического восстановления ионов металлического никеля в горячем слабокислом растворе с использованием гипофосфита натрия в качестве восстановителя. Его основная техническая особенность заключается в том, что сам осаждаемый сплав никель-фосфор выступает в качестве катализатора реакции, что позволяет покрытию протекать автоматически и непрерывно. Это автокаталитическое свойство обеспечивает равномерно толстый слой даже на всех поверхностях деталей неправильной формы при условии свободной циркуляции раствора химического осаждения.

С точки зрения материаловедения, полученное покрытие представляет собой пересыщенный твердый раствор никеля и фосфора с содержанием фосфора до 14%, что делает его термодинамически метастабильным сплавом. Микроструктура, физические и химические свойства покрытия зависят в первую очередь от четырех ключевых факторов: химического состава покрытия, химического состава ванны химического никелирования, процесса предварительной обработки подложки и условий термообработки после осаждения. Содержание фосфора является основным параметром покрытий из сплава никеля и фосфора, нанесенных химическим методом, и напрямую влияет на конечные характеристики покрытия. Когда содержание фосфора в покрытии превышает 8% (массовая доля), коррозионная стойкость значительно улучшается; однако, когда содержание фосфора снижается ниже 8%, износостойкость значительно улучшается. Основная причина этого изменения характеристик кроется во влиянии содержания фосфора на кристаллическую структуру покрытия: высокое содержание фосфора приводит к образованию аморфной структуры, повышая химическую стабильность; низкое содержание фосфора способствует развитию кристаллической структуры, улучшая механическую прочность. Стандарт определяет, что внешний вид значительных поверхностей химического никель-фосфорного покрытия должен быть классифицирован как блестящий, полублестящий или матовый, в зависимости от указания покупателя. Визуальный осмотр должен показать, что поверхность не имеет раковин, пузырей, отслаивания, узелков, трещин и других дефектов, которые могут испортить окончательное покрытие. В частности, стандарт различает внутренние дефекты основного металла и дефекты покрытия. Дефекты гальванопокрытия и отклонения, вызванные несовершенствами поверхности основного металла, а также изъяны, оставшиеся после строгого соблюдения указанных операций по отделке металла, не являются основанием для браковки. Толщина покрытия, указанная в маркировке стандарта, относится к минимальной локальной толщине. Если заказчиком не указано иное, минимальная локальная толщина покрытия должна измеряться в любой точке на значимой поверхности детали (где сфера диаметром 20 мм может касаться её). В Приложении B к стандарту подробно перечислены различные методы измерения толщины, включая разрушающие методы контроля (микроскопия, кулонометрический метод, сканирующая электронная микроскопия) и неразрушающие методы контроля (метод обратного рассеяния β-излучения, рентгеновская спектрометрия, метод взвешивания-нанесения-повторного взвешивания, магнитный метод).

Метод измерения	Применимый диапазон толщины	Точность измерения	Применимый субстрат	На основе стандарта
Кулонометрический метод	<10 мкм	Высокая	Различные металлы	GB/T 4955
Сканирующий электронный микроскоп	≥10 мкм	Очень высокая	Различные металлы	ISO 9220
Рентгеновская спектрометрия	Полный Диапазон	Высокий	Требуется калибровка	GB/T 16921
Магнитный метод	Полный диапазон	Средний	Магнитная матрица	GB/T 4956

---

Влияние термообработки на свойства покрытия

Типы термообработки и параметры процесса

Приложение А к настоящему стандарту систематически определяет процессы термообработки для улучшения адгезии и повышения твердости. Термообработка, ключевой процесс последующей обработки для регулирования характеристик покрытий из химического сплава никель-фосфор, оказывает решающее влияние на микроструктуру и макроскопические свойства покрытия. Термообработка для повышения твердости в первую очередь достигает этого за счет дисперсионного упрочнения. Температура и продолжительность термообработки должны точно контролироваться на основе содержания фосфора в покрытии и желаемых свойств.

Руководство по выбору процесса термообработки

Стандарт рекомендует соответствующие процессы термообработки для различных материалов подложки и требований к эксплуатационным характеристикам: для улучшения адгезии покрытия к стали рекомендуется обработка при температуре 180-200°C в течение 2-4 часов; для улучшения адгезии покрытия к цементированной стали и старчески упрочненному алюминию рекомендуется обработка при температуре 120-130°C1-6 часов; Для улучшения адгезии покрытия к бериллию и не упрочненному старением алюминию рекомендуется обработка при 140-150 °C в течение 1-2 часов.

Стоит отметить, что термообработка в течение более одного часа при температуре от 250 °C до 400 °C значительно увеличивает твердость покрытия. В то время как термообработка выше 220 °C может увеличить твердость покрытия до более чем 850HK0.1, она также снижает его коррозионную стойкость. С другой стороны, термообработка ниже 200 °C улучшает адгезию или снижает водородную хрупкость, не ставя под угрозу коррозионную стойкость покрытия. Она также может значительно повысить твердость и износостойкость покрытия. Стандарт устанавливает комплексную систему идентификации для основного металла, покрытия и условий термообработки. Идентификация должна соответствовать определенному порядку: основной металл, специальные сплавы (необязательно), требования по снятию напряжений, толщина и тип базового покрытия, содержание фосфора и толщина химического никель-фосфорного покрытия, тип и толщина покрытий (гальванических покрытий), нанесенных поверх химического никель-фосфорного покрытия, и последующая обработка (включая термическую обработку). Двойные косые черты (//) указывают на то, что шаг или операция не перечислены или пропущены.

Анализ типичных примеров маркировки

Стандарт содержит несколько примеров маркировки, таких как: никель-фосфорное покрытие с содержанием фосфора 10% (массовая доля) и толщиной 15 мкм, нанесенное химическим способом на стальную подложку 16Mn, требует термической обработки для снятия напряжений при 210 ℃ в течение 2 часов, а затем на его поверхность следует гальваническое покрытие хромом толщиной 0,5 мкм. После хромирования проводится термическая обработка для снятия водородной хрупкости при температуре 210 ℃ в течение 2 часов. Конкретная маркировка: Химическое никель-фосфорное покрытие GB/T 13913-Fe<16Mn>[SR(210)2]/NiP(10)15/Cr0.5[ER(210)2]

---

Руководство по выбору покрытия в зависимости от условий эксплуатации

Классификация условий эксплуатации и требования к толщине

Приложение C стандарта содержит подробные рекомендации по толщине, составу и нанесению химических никель-фосфорных покрытий. В соответствии с жесткостью условий использования стандарт делит среду использования на 6 уровней и устанавливает минимальные требования к толщине покрытия для материалов на основе железа и материалов на основе алюминия для каждого уровня.

Номер условия использования	Описание типа	Минимальная толщина материалов на основе железа (мкм)	Минимальная толщина материалов на основе алюминия (мкм)
5 (чрезвычайно суровые)	Использование на открытом воздухе в условиях, подверженных воздействию влаги и износа	125	-
4 (очень суровые)	Использование в морских и других суровых наружных условиях	75	-
3 (суровые)	Использование на открытом воздухе, не в морских условиях условия	25	60
2 (нормальные условия)	Использование в закрытых помещениях, но на поверхности может образовываться конденсат	13	25
1 (умеренный)	Использование в теплых, сухих закрытых помещениях	5	13
0 (очень мягкий)	Узкоспециализированное электронное и полупроводниковое оборудование	0,1	0,1

Соответствие классификации содержания фосфора области применения

10%) обеспечивает более высокую коррозионную стойкость в состоянии после покрытия, немагнитные свойства и диффузионную паяемость, что делает его особенно подходящим для прецизионных устройств, таких как жесткие диски.

Методы испытаний и система контроля качества

Методы химического анализа содержания фосфора

В Приложении D к стандарту указаны два метода химического анализа содержания фосфора в химическом никель-фосфорном покрытии: индуктивно связанная плазма (ИСП) и молекулярная абсорбционная спектроскопия. Метод ICP использует эмиссионную или абсорбционную спектроскопию, генерируемую индуктивно связанной плазмой, для анализа и подходит для измерения содержания фосфора в химическом никель-фосфорном покрытии с содержанием фосфора менее 0,5%. Молекулярная абсорбционная спектроскопия включает растворение образца в азотной кислоте, реакцию его с растворами молибдата аммония и ванадата аммония, а затем измерение поглощения раствора на длине волны приблизительно 420 нм для определения содержания фосфора.

Контроль качества и план отбора проб

Стандарт предусматривает, что покупатель должен выбрать метод отбора проб в соответствии с GB/T 2828.1, GB/T 12609, ISO 2859-2, ISO 2859-3 и ISO 2859-4, или покупатель может указать альтернативный план. Покупатель должен указать приемлемый уровень качества и создать всеобъемлющую систему контроля качества.

---

Рекомендации и меры предосторожности по внедрению стандарта

Ключевые технические моменты внедрения

При внедрении GB/T 13913-2008 особое внимание следует уделить следующим техническим моментам: во-первых, для стальных деталей с пределом прочности на растяжение 1000 МПа или более термическая обработка для устранения водородной хрупкости должна проводиться в строгом соответствии с требованиями стандарта. В идеале это должно быть завершено в течение одного часа после отделки поверхности и перед шлифованием или другой механической обработкой, и не позднее, чем через три часа. Во-вторых, термическая обработка для повышения твердости покрытия должна быть завершена в течение одного часа после нанесения покрытия и перед механической обработкой.

Предупреждения по безопасности и экологические соображения

Стандарт явно предупреждает о потенциально опасных материалах, операциях и оборудовании во время использования, но не рассматривает вопросы безопасности, связанные с его применением. Пользователи стандарта должны определить соответствующие меры безопасности и гигиены и оценить осуществимость нормативных ограничений перед использованием. Очистка сточных вод, образующихся в процессе химического осаждения, должна соответствовать экологическим требованиям, при этом особое внимание уделяется очистке никельсодержащих сточных вод.

Перспективы развития технологий

В связи с постоянной разработкой новых материалов и новых процессов, технология химического осаждения никель-фосфорных сплавов также развивается. К перспективным направлениям развития относятся: разработка покрытий с пониженным содержанием фосфора для удовлетворения особых требований к проводимости, исследование более экологичных формул гальванических растворов для снижения загрязнения окружающей среды, исследование технологий композитных покрытий для дальнейшего повышения их эффективности и применение интеллектуальных систем управления для повышения стабильности и воспроизводимости процесса.

GB/T 13913-2008 Ссылочный документ

• GB/T 10125 Испытания на коррозию в искусственной атмосфере. Испытания в солевом тумане.*， 2021-08-20 Обновление
• GB/T 10610 Геометрические характеристики изделия (GPS) Текстура поверхности: Метод профиля. Правила и процедуры оценки текстуры поверхности.*， 2009-03-16 Обновление
• GB/T 11379  Металлические покрытия.Гальванические покрытия хрома технического назначения.
• GB/T 12332  Металлические покрытия.Гальванические покрытия из никеля технического назначения.
• GB/T 12334  Металлические и другие неорганические покрытия. Определения и условные обозначения, касающиеся измерения толщины
• GB/T 12609  Электроосажденные металлические покрытия и соответствующие отделочные материалы. Процедуры отбора проб для проверки по характеристикам.
• GB/T 16921  Металлические покрытия. Измерение толщины покрытий. Рентгеноспектрометрические методы.
• GB/T 19349 Металлические и другие неорганические покрытия. Предварительная обработка железа или стали для снижения риска водородного охрупчивания.*， 2012-12-31 Обновление
• GB/T 19350 Металлические и другие неорганические покрытия. Обработка железа или стали после нанесения покрытия для снижения риска водородного охрупчивания.*， 2012-12-31 Обновление
• GB/T 20015  Металлические и другие неорганические покрытия. Автоматизированная контролируемая дробеструйная обработка металлических изделий перед никелированием, автокаталитическим никелированием или хромированием или в качестве окончательной отделки.
• GB/T 20018  Металлические и неметаллические покрытия. Измерение толщины. Методы обратного бета-рассеяния.
• GB/T 2828.1 Процедура проверки путем подсчета выборки, часть 1: План выборочного контроля по партиям, полученный по пределу приемочного качества (AQL)*， 2013-02-15 Обновление
• GB/T 3138 Металлические и другие неорганические покрытия.Обработка поверхности, металлические и другие неорганические покрытия.Словарь.*， 2015-05-15 Обновление
• GB/T 4955  Металлические покрытия. Измерение толщины покрытия. Кулонометрический метод анодным растворением.
• GB/T 4956  Немагнитные покрытия на магнитных подложках. Измерение толщины покрытия. Магнитный метод.
• GB/T 5270 Обзор методов испытаний прочности сцепления электроосажденных и химически осажденных металлических покрытий на металлических подложках*， 2024-06-29 Обновление
• GB/T 6461  Методы коррозионных испытаний металлических и других неорганических покрытий на металлических подложках. Рейтинг испытательных образцов и изготовленных изделий, подвергнутых коррозионным испытаниям
• GB/T 6463 Металлические и другие неорганические покрытия-Обзор методов измерения толщины
• GB/T 9790 Металлические материалы — испытания микротвердости по Виккерсу и Кнупу металлических и других неорганических покрытий.*， 2021-04-30 Обновление
• ISO 10587  Металлические и другие неорганические покрытия. Испытание на остаточное охрупчивание изделий и стержней с внешней резьбой как с металлическим покрытием, так и без него. Метод наклонного клина.
• ISO 15724  Металлические и другие неорганические покрытия. Электрохимическое измерение диффузионного водорода в сталях. Метод электрода Барнакла.
• ISO 2859-2 Процедуры выборочного контроля для проверки по признакам. Двухэтапные планы выборочного контроля для аудита и проверки на основе предварительной информации.*， 2020-02-13 Обновление
• ISO 2859-3  Процедуры отбора проб для проверки по характеристикам. Часть 3. Процедуры отбора проб с пропуском партии.
• ISO 2859-4 Процедуры отбора проб для проверки по признакам. Часть 4. Процедуры оценки заявленных уровней качества.*， 2020-06-15 Обновление

GB/T 13913-2008 История

• 2008 GB/T 13913-2008 Металлические покрытия. Автокаталитические (электрохимические) покрытия из никель-фосфорных сплавов. Спецификации и методы испытаний.
• 1992 GB/T 13913-1992 Автокаталитическое никель-фосфорное покрытие. Технические характеристики и методы испытаний.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации