SN/T 4765-2017
Определение гексахлор-1,3-бутадиена в полимерных материалах для материалов, контактирующих с пищевыми продуктами, методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии (Англоязычная версия)

Стандартный №

SN/T 4765-2017

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2017

Разместил

Professional Standard - Commodity Inspection

Последняя версия

SN/T 4765-2017

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

Настоящий стандарт рассматривает потенциальную миграцию гексахлор-1,3-бутадиена (ГХБД) из полимерных материалов, контактирующих с пищевыми продуктами. Это вещество внесено ВОЗ в список потенциальных канцерогенов. Выпущенный и введённый в действие в 2017 году, он восполняет пробел в стандартах испытаний в моей стране в этой области.

---

Основные принципы метода

Технические этапы	Ключевые параметры	Инновации
Предварительная обработка образца	Замораживание-измельчение жидким азотом + Ультразвуковая экстракция дихлорметаном	Двойная экстракция обеспечивает извлечение ≥85%
Анализ ГХ-МС	Колонка HP-5MS + режим SIM	Предел обнаружения всего 0,01 мг/кг
Качественный анализ ионов с помощью масс-спектрометрии	m/z 225/227 Характерное ионное отношение	Контроль отклонения ±20%

---

Ключевые рабочие точки

Оптимизация параметров прибора

Температурная программа (40°C → 270°C) в сочетании с энергией ионизации источника EI 70 эВ использовалась для обеспечения разделения базовой линии пика ГХБД на 8-9 минутах. Реальные исследования показывают, что при отклонении скорости потока газа-носителя от 1,2 мл/мин на ±10% дрейф времени удерживания может достигать 0,5 минут.

Требования к контролю качества

• Значение холостого опыта должно быть <30% от нижнего предела определения метода
• Коэффициент корреляции стандартной кривой R²≥0,995
• Процент восстановления пика контролируется на уровне 80–110%

---

Данные проверки метода

Тип материала	RSD повторяемости (%)	RSD воспроизводимости (%)	Фактический предел обнаружения
ПП-пластик	6,8	12,3	0,008 мг/кг
Силиконовый каучук	7,5	13,7	0,009 мг/кг

---

Рекомендации по внедрению

1. Лаборатории должны регулярно проверять калибровку оси масс масс-спектрометра, чтобы гарантировать, что отклонение массы между m/z 225 и 227 составляет менее 0,1 а.е.м.
2. Для образцов с высоким содержанием жира рекомендуется добавить этап очистки колонки Florisil.
3. При испытании материалов ПЭ время экстракции можно увеличить до 40 минут.

SN/T 4765-2017 История

• 2017 SN/T 4765-2017 Определение гексахлор-1,3-бутадиена в полимерных материалах для материалов, контактирующих с пищевыми продуктами, методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации