GB 31658.17-2021
Национальные стандарты безопасности пищевых продуктов. Остатки тетрациклинов, сульфаниламидов и хинолонов в продуктах животного происхождения. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB 31658.17-2021

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2021

Разместил

Agricultural Standard of the People's Republic of China

состояние

снять со счета

Последняя версия

GB 31658.17-2021

сфера применения

GB31658.17-2021 — первый в моей стране национальный стандарт для определения остатков трёх классов антибиотиков в продуктах животного происхождения методом жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии. Этот стандарт устанавливает единый метод тестирования 32 распространённых антибиотиков в продуктах животноводства и птицеводства, заполняя технический пробел в одновременном выявлении нескольких классов препаратов.

---

Инновация в основе технологии метода

Технические параметры	Традиционные методы	Инновация данного стандарта
Эффективность предварительной обработки	Извлечение одного класса лекарственных препаратов	Одновременная очистка трех классов лекарственных препаратов с помощью колонки HLB
Чувствительность обнаружения	0,5-1 мкг/кг	0,1 мкг/кг(LOQ)
Анализ Время	15-20 мин/класс	Выполните 32 анализа лекарств за 10 мин

---

Анализ ключевых рабочих точек

Подготовка образца

Экстракция с буфером МакИлвейна-ЭДТА эффективно диссоциирует комплексы лекарство-ион металла. Образцы тканей требуют ультразвуковой экстракции и центрифугирования при 14 000 об/мин для обеспечения степени извлечения >85%.

Оптимизация хроматографических условий

В качестве подвижной фазы использовали градиентное элюирование с использованием 0,1% муравьиной кислоты в воде и ацетонитриле. Для достижения базового разделения всех препаратов использовалась колонка C18 (2,1×100 мм, 1,7 мкм) при температуре 35 °C.

Параметры масс-спектрометра

В режиме ESI+ энергия столкновения должна быть оптимизирована на основе структуры препарата (например, 20–27 эВ для тетрациклинов и 15–30 эВ для сульфаниламидов). Рекомендуется использовать режим мониторинга множественных реакций (MRM) и контролировать не менее двух пар ионов для каждого соединения.

---

Рекомендации по внедрению и применению

Ключевые моменты для контроля качества в лаборатории

• Эксперимент с холостым добавлением следует проводить одновременно с каждой партией образцов, а степень извлечения следует контролировать в пределах 70–120%
• Коэффициент корреляции калибровочной кривой, соответствующей матрице, составляет R²≥0,99
• Отклонение времени удерживания составляет <±2,5%

Расширенное применение метода

Этот метод проверен на применимость для обнаружения водных продуктов, но следует отметить следующие моменты:

1. Для образцов с высоким содержанием жира требуется этап обезжиривания н-гексаном
2. Для образцов моллюсков рекомендуется ферментативный гидролиз

---

Перспективы развития технологий

С развитием технологии масс-спектрометрии в будущем можно рассмотреть следующее:

• Внедрение масс-спектрометрии высокого разрешения для улучшения качественного анализа
• Разработка технологии предварительной обработки в режиме онлайн для повышения производительности
• Расширение зоны обнаружения для новых антибиотиков