农业部1031号公告-1-2008
Определение половых гормонов в продуктах животного происхождения методом ЖХ-/МС/МС (Англоязычная версия)

Стандартный №

农业部1031号公告-1-2008

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2008

Разместил

Professional Standard - Agriculture

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

Настоящий стандарт, впервые опубликованный в 2008 году, устанавливает метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ЖХ-МС/МС) для определения остаточного риска 11 половых гормонов в продуктах животного происхождения. Разработанный совместно Южно-Китайским сельскохозяйственным университетом и другими авторитетными учреждениями, он заполняет пробел в стандартах тестирования в этой области, существующих в моей стране.

---

Основные индикаторы обнаружения

Категория гормонов	Репрезентативные соединения	Предел количественного определения (мкг/кг)	Применимая матрица
Андрогены	Тестостерон, Метилтестостерон	1.0	Мышцы/Печень/Молоко и яйца
Прогестерон	Прогестерон	1.0	Мышцы/Печень/Молоко и Яйца
Белковые анаболические агенты	Тренболон, Станозолол	1.0	Мышцы/Печень/Молоко и Яйца

---

Ключевые технические моменты

1. Процедура предварительной обработки

Щелочная экстракция с трет-бутилметиловым эфиром в сочетании с охлаждаемым центрифугированием и обезжириванием:

• Экстрагирующий агент: 25 мл трет-бутилметилового эфира + 3 мл 10% раствора карбоната натрия
• Условия очистки: охлаждаемое центрифугирование со скоростью 16 000 об/мин в течение 5 минут
• Внутренний стандарт: дейтерированный тестостерон (хранится при температуре -20 °C)

2. Оптимизация параметров прибора

Показатели эффективности	Мышечная ткань	Печень/молоко и яйцо
Предел обнаружения (ПО)	0,3–0,4 мкг/кг	0,4–0,5 мкг/кг
Предел количественного определения (ПКО)	1,0 мкг/кг (для всех соединений)
Восстановление	50%–120% (для пиковых уровней 1–10 мкг/кг)

---

Рекомендации по внедрению

1. Подготовка лаборатории

• Требуется морозильник со сверхнизкой температурой (хранение образцов при температуре -20 ℃)
• Рекомендуется использовать систему ЖХ-МС/МС с источником ионизации с электрораспылением
• Регулярно проверяйте точность контроля температуры центрифуги (±1 ℃)

2. Ключевые точки контроля качества

1. Для каждой партии образцов требуется соответствующая матрице стандартная кривая
2. Степень восстановления внутреннего стандарта следует контролировать в пределах от 70% до 120%
3. Обратите внимание на срок годности стандартного раствора (рабочий раствор — всего 1 неделя)

---

Анализ развития технологий

По сравнению с более ранними методами ИФА и ВЭЖХ этот стандарт обладает следующими преимуществами:

• 10-кратное повышение чувствительности: минимальный предел обнаружения 0,3 мкг/кг
• Одновременное обнаружение нескольких остатков: за одну инъекцию можно обнаружить 11 соединений
• Высокая устойчивость к помехам со стороны матрицы: количественное определение методом центрифугирования замороженных продуктов + метод внутреннего стандарта

农业部1031号公告-1-2008 Ссылочный документ

• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.*， 2008-05-15 Обновление

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации