Предыстория пересмотра стандартов и технологического развития
Этот стандарт объединяет и заменяет два старых стандарта GB/T5009.154-2003 и GB5413.13-2010, и в основном добавляет метод детектирования высокоэффективной жидкостной хроматографии, достигая трех основных технологических прорывов:
| Технические параметры | Издание 2003 г. | Издание 2016 г. |
| Метод детектирования | Только микробиологический метод | Параллельные двойные методы |
| Детектирование Диапазон | Общее содержание B6 | Можно различать пиридоксин, альдегид и амин |
| Эффективность анализа | 3-5 дней | Метод ВЭЖХ занимает всего 4 часа |
Ключевые технологии ВЭЖХ
Принцип метода
Для разделения трех форм витамина B6 (пиридоксин, пиридоксаль и пиридоксамин) использовалась колонка C18. Длина волны детектирования флуоресцентного детектора: возбуждение 293 нм / испускание 395 нм.
Ключевые рабочие моменты
- Оптимизация предварительной обработки: Образцы, содержащие крахмал, необходимо гидролизовать амилазой (50-60 ℃/30 мин)
- Контроль pH: Во время экстракции сначала доведите до 1,7 ± 0,1, затем нейтрализуйте до 4,5 ± 0,1
- Формула подвижной фазы: Метанол + октансульфонат натрия + триэтиламин (pH 3,0 ± 0,1)
Ключевые моменты для внедрения микробиологического метода
Примечание при использовании дрожжей Carlsbergia (ATCC#9080):
- Штамм не следует субкультивировать более 5 поколения
- Температура культивирования должна строго контролироваться на уровне 30±0,5℃
| Время анализа | 4-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч |
| Результат анализа | 5-6 ч | 3-5 дн |
Рекомендации по внедрению стандарта
Руководство по выбору метода
- Обогащенные продукты: Предпочтителен метод ВЭЖХ (можно различать добавленные формы)
- Натуральные продукты: Рекомендуется микробиологический метод (определение общей активности B6)
Ключевые моменты для контроля качества
- Метод ВЭЖХ требует регулярного тестирования эффективности колонки (теоретическое число тарелок ≥5000)
- Микробиологический метод требует холостого контроля (питательная среда не содержит фактор B6)
- Оба метода должны использовать стандарт вещества для управления технологическим процессом
GB 5009.154-2016 Ссылочный документ
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
GB 5009.154-2016 История
- 2023 GB 5009.154-2023 Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов. Определение витамина B6 в пищевых продуктах.
- 2016 GB 5009.154-2016 Определение витамина B6 в пищевых продуктах Национального стандарта безопасности пищевых продуктов
- 2003 GB/T 5009.154-2003 Определение витамина В6 в пищевых продуктах
- 1998 GB/T 17407-1998 Определение витамина В6 в продуктах питания