ISO 17678:2019
Молоко и молочные продукты. Определение чистоты молочного жира методом газохроматографического анализа триглицеридов.

Стандартный №

ISO 17678:2019

Дата публикации

2019

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 17678:2019

сфера применения

Интерпретация основного содержания стандарта

Область применения

Настоящий стандарт устанавливает эталонный метод определения чистоты молочного жира путем анализа отпечатков триглицеридов (ТГ) с помощью газовой хроматографии (ГХ). Он применим к:

• Сырому молоку и его продуктам (маслу, сливкам, сухому молоку и т. д.)
• Продуктам, заявленным как содержащие чистый молочный жир с неизмененными ингредиентами

Неприменимые ситуации:Специальное кормление (высокая доля растительного масла), молоко от одной коровы, молозиво, молочный жир, обработанный с помощью процесса удаления холестерина и т. д. (подробности см. в Главе 1 стандарта)

---

Принцип обнаружения

Основан на разнице в распределении числа атомов углерода триглицеридов между молочным жиром и другими животными и растительными маслами и жирами:

1. Приготовление раствора после извлечения жира из образца
2. Разделение триглицеридов C24-C54 (четное число атомов углерода) методом газовой хроматографии
3. Расчет характеристического значения S (взвешенного Формула суммы триглицеридов)
4. Сравнение с пределом S чистого молочного жира для определения фальсификации

Основное оборудование: Высокотемпературный газовый хроматограф (должен быть устойчив к 400 ℃), Пламенно-ионизационный детектор

---

Сравнение основных технических параметров

Объект обнаружения	Характеристическая формула значения S	Диапазон предела чистого молочного жира	Минимальный предел обнаружения (%)
Соевое/подсолнечное масло	Формула (3)	98,05-101,95	2,1
Кокосовое/пальмоядровое масло	Формула (4)	99,42-100,58	3,5
Пальмовое масло/говяжий жир	Формула (5)	95,90-104,10	4,4
Сало	Формула (6)	97,96-102,04	2,7

---

Ключевые моменты и примеры внедрения

Ключевые моменты предварительной обработки образца

• Образец масла: Растопить при 50 ℃ и отфильтровать через фильтровальную бумагу, содержащую безводный сульфат натрия (чтобы избежать переноса сыворотки)
• Образец сыра: Сначала необходимо определить содержание жирных кислот в соответствии с ISO 1740. Метод неприменим, если кислотность >8 ммоль/100 г
• Выбор растворителя: Приготовить 5% раствор жира в н-гексане или н-гептане (концентрация 1% для капиллярных колонок)

Оптимизация хроматографических условий

Контроль базовой линии: Высокотемпературный анализ может легко привести к дрейфу базовой линии в области с высоким числом атомов углерода. Выдержка колонки должна выполняться в соответствии со стандартными требованиями (выдержка насадочной колонки при 355 ℃ в течение 12–15 часов)

Типичные условия температурной программы:

• Насадочная колонка: 210 ℃ (1 мин) → 6 ℃/мин → 350 ℃ (5 мин)
• Капиллярная колонка: 80 ℃ (0,5 мин) → 50 ℃/мин → 190 ℃ → 6 ℃/мин → 350 ℃ (5 мин)

---

Развитие стандарта и технологические инновации

Основные улучшения по сравнению с версией стандарта 2010 года:

1. Расширенная область применения для образцов сыра (сыр с низким степень гидролиза)
2. Исключено тестирование молочного жира, полученного из сыворотки
3. Новый метод экстракции жира из сыра
4. Обновленные нормативные ссылки

Техническая проверка: Международное совместное исследование с участием 15 лабораторий подтвердило отсутствие значительной разницы в значении S молочного жира из разных источников (Европа, Южная Африка и Новая Зеландия)

Рекомендации по внедрению

Меры контроля качества

• Требуется калибровка со стандартным молочным жиром 2-3 раза перед ежедневным анализом
• Коэффициент отклика (fi) должен быть близок к 1, максимум не более 1,2500
• Более высокие коэффициенты отклика допускаются, когда пики C24 и холестерина перекрываются

Меры предосторожности для Интерпретация результатов

• Корма в Азии, содержащие высокую долю растительного масла, могут приводить к ложноположительным результатам
• Если CLA (c9t11) в молочном жире с альпийских пастбищ составляет ≥1,3%, требуется проверка другими методами
• Если одно значение S превышает предел, рекомендуется использовать анализ жирных кислот или стеролов для вспомогательного подтверждения