BS ISO 16014-4:2019
Отслеживаемые изменения. Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Высокотемпературный метод

Стандартный №

BS ISO 16014-4:2019

Дата публикации

2019

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 16014-4:2019

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний для определения средней молекулярной массы (M_n, M_w) полимеров и их распределения методом эксклюзионной хроматографии (SEC) в условиях органической подвижной фазы 60–220 ℃. Технические характеристики включают:

Технические параметры	Требования версии 2019 года	Сравнение с версией 2012 года
Диапазон рабочих температур	60–220 ℃	Неуказанный верхний предел
Стандартная терминология	Используйте «молекулярную массу»	Используйте «молекулярную массу»
Теоретическое число тарелок хроматографической колонки	>12 000/метр	То же, что и слева
Коэффициент разрешения (R)	≥1,5	То же, что и слева

---

Основные технические требования

1. Конфигурация прибора

• Автоматическая система отбора проб: Должна быть оснащена устройством контроля температуры (точность ±1К)
• Хроматографическая колонка: Рекомендуется набивка гелем PS, а контроль температуры должен составлять ±0,5К
• Детектор: Детекторы RI/UV/IR должны поддерживать постоянную температуру ±0,5К

2. Процедура испытания

Типичный случай: анализ полиэтилена
Используйте 1,2-дихлорбензол в качестве подвижной фазы, растворяйте при 140 °C в течение 1,5 часов, используйте температуру колонки 135 °C и скорость потока 1 мл/мин. Для образцов с молекулярной массой 10⁶ следует уменьшить скорость потока, чтобы предотвратить деградацию при сдвиге.

---

Данные проверки метода

Результаты проверки 11 лабораторий на 4 образцах полимеров показали:

Тип образца	MnПовторяемость(%)	MwПовторяемость(%)	MnВоспроизводимость(%)	MwВоспроизводимость(%)
Высокая молекулярная масса Полиэтилен	1,72–2,19	2,18–3,08	7,21–14,22	11,35–12,95
Полипропилен	5,73–5,86	1,29–2,34	17,49–21,33	4,59–11,24

---

Рекомендации по применению

1. Подготовка образцов: Для образцов с M_w10⁵ рекомендуемая концентрация составляет ≤0,5 мг/см³. Используйте мембранный фильтр с размером пор 0,2–1 мкм для фильтрации.
2. Выбор стандарта: Используйте не менее двух стандартов с узким распределением для каждого порядка молекулярной массы.
3. Контроль температуры: Разница температур между детектором и колонкой должна быть ≤0,5 К.
4. Проверка данных: Воспроизводимость пиков должна быть подтверждена не менее чем двумя повторными испытаниями

Анализ развития технологий

Основные усовершенствования этого стандарта по сравнению с версией 2012 года:

• Четко определяет верхний предел высокотемпературной работы как 220 °C, охватывая больше полимеров, устойчивых к высоким температурам
• Использует термин «молекулярная масса», рекомендованный ИЮПАК
• Улучшает требования к обработке для сверхвысоких Образцы молекулярной массы (M_w>10⁶)

BS ISO 16014-4:2019 Ссылочный документ

• ISO 16014-1 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Общие принципы.
• ISO 16014-2 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.
• ISO 472 Пластмассы. Словарь. Поправка 1: Дополнительные позиции.
• ISO 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.*， 2023-07-01 Обновление
• ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.*， 2019-12-06 Обновление

BS ISO 16014-4:2019 История

• 2019 BS ISO 16014-4:2019 Отслеживаемые изменения. Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Высокотемпературный метод
• 2012 BS ISO 16014-4:2012 Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Высокотемпературный метод
• 2003 BS ISO 16014-4:2003 Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии-Высокотемпературный метод

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации