BS ISO 16014-3:2019
Отслеживаемые изменения. Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Низкотемпературный метод

Стандартный №

BS ISO 16014-3:2019

Дата публикации

2019

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 16014-3:2019

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

BS ISO 16014-3:2019, как третья часть серии стандартов ISO 16014, специально оговаривает низкотемпературный метод определения молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии (ЭХ) в условиях органической подвижной фазы при температуре <60 °C. Этот стандарт заменяет версию 2012 года. Основные изменения включают в себя:

Технические элементы	Издание 2012 г.	Издание 2019 г.
Терминология	Молекулярная масса	Молекулярная масса (в соответствии с правилами ИЮПАК)
Ссылки	Указать дату версии	Удалить дату версии ссылки
Область применения	Линейные гомополимеры	Распространено на разветвленные/звездообразные/привитые сополимеры

---

Основные технические требования

Характеристики конфигурации прибора

• Система хроматографических колонок: Общее теоретическое число тарелок >15 000, фактор разрешения R ≥1,5
• Точность регулирования температуры: колонка ±0,5K, детектор ±1K
• Скорость потока подвижной фазы: рекомендуется 1 мл/мин (скорость потока необходимо уменьшить для чувствительных к сдвигу полимеров)

Требования к калибровочным материалам

Стандартные материалы должны охватывать диапазон молекулярной массы измеряемого полимера, по крайней мере, с двумя стандартами для каждого порядка величины.

Диапазон молекулярной массы (Mp)	Рекомендуемая концентрация (мг/см³)
<5×10⁴	0,4
5×10⁴-10⁶	0,2
≥10⁶	0,1

---

Данные о валидации метода

На основе международных межлабораторных сличений с 1995 по 1998 год (с участием трех полимеров: PS, PMMA и PAN):

Тип образца	Повторяемость Mn (%)	Повторяемость Mw (%)	Воспроизводимость Mn (%)	Воспроизводимость Mw (%)
Полистирол (PS-1)	3,1	1,3	8,0	8,1
Полиакрилонитрил (PAN)	2,3	0,7	28,2	19,8

Примечание: Воспроизводимость значительно снижается при использовании колонки с полистирольным гелем для измерения PAN, что позволяет предположить, что этот метод не подходит для систем с вторичными взаимодействиями (таких как как эффекты адсорбции).

---

Предложения по реализации

1. Выбор растворителя: Тетрагидрофуран (PS/PMMA), ДМФ (полиакрилонитрил), гексафторизопропанол (полиамид) и т. д.
2. Пригодность системы: Перед каждым экспериментом следует проверить теоретическое число тарелок с использованием низкомолекулярного соединения (например, этилбензола).
3. Качество данных: Отклонение скорости потока между двумя измерениями ≤0,3%, отклонение Mn ≤3%, отклонение Mw ≤2%
4. Специальная обработка: Для образцов с высокой молекулярной массой (>10⁶) следует приготовить отдельный раствор, чтобы избежать помех от вязкости.

Пример применения: Полиакрилонитрил Анализ

Использование колонки с поливинилацетатным гелем с подвижной фазой ДМФ, содержащей 20 мМ LiBr, при 40 °C:

• При калибровке по стандартам ПЭГ: Mn=79 200±3,2%, Mw=208 000±1,1%
• Воспроизводимость лучше, чем при использовании системы колонок с полистирольным гелем (отклонение воспроизводимости >18%)

BS ISO 16014-3:2019 Ссылочный документ

• ISO 16014-1 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Общие принципы.
• ISO 16014-2 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.
• ISO 472 Пластмассы. Словарь. Поправка 1: Дополнительные позиции.
• ISO 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.*， 2023-07-01 Обновление
• ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.*， 2019-12-06 Обновление

BS ISO 16014-3:2019 История

• 2019 BS ISO 16014-3:2019 Отслеживаемые изменения. Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Низкотемпературный метод
• 2012 BS ISO 16014-3:2012 Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Низкотемпературный метод
• 2003 BS ISO 16014-3:2003 Пластики. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии-Низкотемпературный метод

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации