ISO 16014-2:2019
Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.

Стандартный №

ISO 16014-2:2019

Дата публикации

2019

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 16014-2:2019

сфера применения

Анализ основных технологических инноваций стандарта

Универсальный метод калибровки, предложенный в ISO 16014-2:2019, обеспечивает абсолютность результатов измерений эксклюзионной хроматографии за счет введения принципа эквивалентности объемов гидромеханики. По сравнению с традиционным методом калибровки, его технологические прорывы в основном отражены в:

Измерение сравнения	Традиционный метод калибровки	Универсальный метод калибровки
Теоретическая основа	Линейная зависимость между молекулярной массой и временем удерживания	Универсальная зависимость между [η]M и временем удерживания
Калибровочная кривая	Установление стандарта одного типа	Совместное установление стандартов нескольких полимеров
Область применения	Полимеры одного типа	Любая линейная случайная катушка полимер
Точность результата	Относительное значение	Близко к абсолютному значению

---

Ключевая роль уравнения Марка-Хаувинка

Формулы (2)-(4) в стандарте раскрывают степенную зависимость между характеристической вязкостью [η] и молекулярной массой:

[η] = K·M^a

Точность параметров K и a напрямую влияет на результаты измерений. Приложение B стандарта содержит справочные значения для типичных систем полимер-растворитель:

• Система полистирол/тетрагидрофуран (25℃): K=1,4×10^-2 см³/г, a=0,70
• Система полиэтилен/о-дихлорбензол (135℃): K=4,77×10^-2 см³/г, a=0,70
• Система полиметилметакрилат/тетрагидрофуран (25℃): K=1,28×10^-2 см³/г, a=0,69

---

Критические контрольные точки экспериментальных Эксплуатация

Спецификации для установления калибровочной кривой

Статья 9.1 стандарта предусматривает, что для подгонки соотношения между lg([η]M) и временем удерживания следует использовать кубический полином:

lg([η]_sM_s) = A₀ + A₁t + A₂t² + A₃t³

Примечание по практическому применению:

1. Молекулярная масса стандарта должна охватывать ожидаемый диапазон образца
2. Для каждой точки молекулярной массы следует выполнить не менее 3 повторов
3. Коэффициент корреляции R²≥0,998

---

Технологическое развитие и влияние на отрасль

По сравнению с изданием 2012 года основные улучшения издания 2019 года включают в себя:

• «молекулярная масса» была единообразно изменена на «молекулярный вес» в соответствии с правилами ИЮПАК
• Дата публикации ссылочного стандарта была удалена, и был принят принцип динамического цитирования
• Заявление о совместимости для высокотемпературной ЭХ и низкотемпературной ЭХ было усилено

Этот метод широко используется в:

• оптимизации процесса производства полиолефинов
• исследованиях и разработках биомедицинских полимерных материалов
• Контроль качества смоляного покрытия

---

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

Особые требования к обработке образцов:

• Для разветвленных полимеров необходимо использовать детектор светорассеяния для проверки
• Для сильнополярных полимеров требуется оценка эффекта адсорбции набивки колонки
• Для сополимеров требуется определение параметров K и a каждого компонента

Отчет должен включать:

1. Модель и параметры используемой хроматографической системы
2. Источник информации о стандарте и молекулярной массе
3. Источник параметров уравнения Марка-Хаувинка
4. Кривая подгонки исходных данных

ISO 16014-2:2019 Ссылочный документ

• ISO 16014-1 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Общие принципы.
• ISO 16014-3 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 3. Низкотемпературный метод.
• ISO 16014-4 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 4. Высокотемпературный метод.
• ISO 472 Пластмассы. Словарь. Поправка 1: Дополнительные позиции.

ISO 16014-2:2019 История

• 2019 ISO 16014-2:2019 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.
• 2012 ISO 16014-2:2012 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.
• 2003 ISO 16014-2:2003 Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров с использованием эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Универсальный метод калибровки.

стандарты и спецификации