DIN EN ISO 11490 E:2016-06
Гравиметрический метод определения содержания палладия в палладиевых декоративных сплавах с использованием диметилглиоксима (проект)

Стандартный №

DIN EN ISO 11490 E:2016-06

Дата публикации

2016

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN EN ISO 11490:2016-12

Последняя версия

DIN EN ISO 11490:2023-06

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ISO 11490:2016 — авторитетный стандарт для определения содержания палладия в палладиевых ювелирных сплавах, опубликованный Международной организацией по стандартизации. В нем используется классический гравиметрический метод с диметилглиоксимом. Этот стандарт был разработан Техническим комитетом по ювелирным изделиям ISO/TC 174 при поддержке Германского института стандартизации (DIN). Издание 2016 года является технической переработкой издания 1995 года, в котором в первую очередь обновлены требования к приборам, предупреждения о безопасности и редакционные спецификации.

---

Принцип метода и область применения

В настоящем стандарте диметилглиоксим используется в качестве осаждающего вещества для точного гравиметрического определения содержания палладия в палладиевых ювелирных сплавах. Метод основан на образовании нерастворимого осадка ионами палладия и диметилглиоксимом. Этот осадок прокаливают и переводят в металлический палладий, после чего взвешивают. Область применения: Применим к палладиевым ювелирным сплавам, чистота которых соответствует требованиям ISO 9202. Сплавы могут содержать такие элементы, как серебро, индий, галлий, медь, кобальт, никель, олово и рутений. Предпочтительный диапазон измерений этого метода находится в пределах диапазона чистоты, указанного в ISO 9202.

Измеряемые элементы	Применимый диапазон содержания	Обращение с мешающими элементами
Палладий (Pd)	Предпочтительный диапазон чистоты ISO 9202	Серебро осаждается и отделяется в виде хлорида серебра
Сосуществующие элементы	Серебро, индий, галлий, медь и т. д.	Необходимо определять и калибровать с использованием соответствующих методов

---

Основные технические изменения и разработки

По сравнению с 1995 годом Стандарт ISO 11490:2016 претерпел четыре основных технических изменения:

1. Дополнение к приборам: в главу 5 добавлены особые требования к аналитическим весам для обеспечения точности взвешивания 0,01 мг

2. Изменения в требованиях к отбору проб: в главе 6 пересмотрены требования к отбору проб с целью подчеркнуть репрезентативность образцов

3. Дополнительные предупреждения об опасности: в главе 7 добавлены предупреждения об опасности для здоровья и безопасности, требующие использования соответствующих процедур по защите здоровья и безопасности

4. Редакционные правки: Текст стандарта был полностью отредактирован и улучшен

Размеры для сравнения версий	ISO 11490:1995	ISO 11490:2016
Требования к весам	Точность не указана	Явно требуется точность аналитических весов 0,01 мг
Положения о безопасности	Отсутствуют специальные предупреждения о безопасности	Дополнительные требования к процедурам охраны труда и техники безопасности
Характеристики отбора проб	Основные требования	Ссылки на ISO 11596 Отбор проб Стандартный
Технические характеристики	Относительно простой	Более подробные сведения об эксплуатации

---

Требования к реагентам и приборам

Основные реагенты

Раствор диметилглиоксима: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1000 мл этанола, массовая доля приблизительно 0,85%

Царская водка: Смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты для растворения образца

Азотная кислота: массовая доля 65%-70%

Соляная кислота: массовая доля 30%-37%

Основные приборы и оборудование

Аналитические весы: точность 0,01 мг, используются для точного взвешивания

Прокаливание и восстановление

Высушенный осадок покрывали слоем хлорида аммония (толщиной примерно 3 мм) и прокаливали при 800 °C ± 50 °C в течение 1 часа. Восстанавливали оксид палладия до металлического палладия с помощью восстановительного газа (водорода или смеси водорода и азота) и охлаждали в инертной атмосфере.

Очистка и взвешивание

Если есть подозрение на наличие примесей в палладии, перерастворите его в царской водке и определите содержание примесного элемента спектрометрическим методом и выполните коррекцию, или повторите этапы очистки.

---

Результаты расчетов и требования к точности

Формула расчета содержания палладия делится на три случая в зависимости от наличия в нем примесей:

Случай с чистым палладием: W_Pd = (m3 / (m1 + m2)) × 10^3 ‰

Содержание других элементов: W_Pd = ((m3 - m_x) / (m1 + m2)) × 10^3 ‰

Поправка на осаждение серебра: W_Pd = ((m3 - m_x + m_y) / (m1 + m2)) × 10^3 ‰

Разница между результатами параллельных определений должна быть менее 5‰, в противном случае требуется повторное тестирование.

---

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

Требования к подготовке лаборатории

Перед внедрением настоящего стандарта лаборатория должна убедиться, что выполнены следующие условия:

1. Калибровка приборов: Ключевые приборы, такие как аналитические весы и муфельные печи, должны быть откалиброваны авторитетной организацией

2. Чистота реагентов: Все реагенты должны быть аналитической степени чистоты, а вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты

3. Защита: Должны быть предоставлены соответствующие вентиляционные устройства, защитные очки и перчатки

Меры предосторожности при эксплуатации

1. Контроль температуры: Температура растворения должна строго контролироваться на уровне 70-80 °C, чтобы избежать бурных реакций

2. Условия осаждения: Во время осаждения температура раствора должна поддерживаться на уровне 15 °C для обеспечения полного осаждения

3. Защита от возгорания: Во время прокаливания хлорид аммония должен быть накрыт, чтобы предотвратить потерю палладия

4. Восстановительная атмосфера: Процесс восстановления должен проводиться в восстановительной атмосфере, а охлаждение должно быть завершено в инертной атмосфере. Меры контроля качества: Лабораториям рекомендуется внедрить следующие меры контроля качества: 1. Использовать сертифицированные стандартные образцы для валидации метода. 2. Проводить регулярные межлабораторные сличения. 3. Создать подробные рабочие записи и журналы использования приборов. 4. Внедрить систему обзора двумя лицами для ключевых этапов. Выпуск и внедрение ISO 11490:2016 имеет большое значение для ювелирной промышленности: Техническое единообразие: Он предоставляет унифицированные технические спецификации для определения содержания палладия в палладиевых ювелирных сплавах во всем мире, способствуя технической согласованности в международной торговле. Улучшение контроля качества: Стандартизированные методы испытаний повышают управляемость и надежность палладиевых ювелирных изделий.

Защита прав потребителей: Это гарантирует точность цветовой маркировки палладиевых ювелирных изделий и защищает права потребителей.

Технический прогресс: Регулярное обновление стандарта способствует постоянному совершенствованию и внедрению инноваций в технологии испытаний.

Настоящий стандарт применим не только к лабораториям по испытанию ювелирных изделий, но и служит важным руководством для отделов плавки, аффинажа и контроля качества драгоценных металлов. Строгое соблюдение требований стандарта позволяет гарантировать точность и надежность результатов определения содержания палладия, оказывая техническую поддержку развитию отрасли.