DIN EN ISO 11490:2016
Ювелирные изделия. Определение палладия в палладиевых ювелирных сплавах. Гравиметрическое определение с диметилглиоксимом (ISO 11490:2015); Немецкая версия EN ISO 11490:2016.

Стандартный №

DIN EN ISO 11490:2016

Дата публикации

2016

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN EN ISO 11490 E:2016-06

Последняя версия

DIN EN ISO 11490:2023-06

заменять

DIN EN ISO 11490:1995

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ISO 11490:2015 «Ювелирные изделия. Определение содержания палладия в палладиевых ювелирных сплавах. Гравиметрический метод с диметилглиоксимом» — ключевой стандарт испытаний, разработанный Техническим комитетом по ювелирным изделиям Международной организации по стандартизации (ISO/TC 174). Он используется для точного определения содержания палладия в палладиевых ювелирных сплавах. Этот стандарт был принят в качестве европейского стандарта EN ISO 11490:2016 в 2016 году, заменив издание 1995 года.

---

Принцип метода и область применения

В настоящем стандарте используется классический гравиметрический метод с диметилглиоксимом для определения содержания палладия путем селективного осаждения и высокотемпературного прокаливания. Данный метод применим к палладиевым ювелирным сплавам в пределах чистоты, указанных в ISO 9202, которые могут содержать такие элементы, как серебро, индий, галлий, медь, кобальт, никель, олово и рутений.

Основной принцип реакции: Ионы палладия реагируют с диметилглиоксимом в кислой среде с образованием устойчивого желтого осадка, который после прокаливания превращается в металлический палладий. Содержание палладия рассчитывается путем точного взвешивания. Предел обнаружения метода может достигать 0,01 мг, а точность определения превышает 5‰.

---

Основные технические изменения и улучшения

Технические элементы	Издание 1995 года	Издание 2015 года	Значимость улучшения
Требования к аналитическим весам	Явно не требуется	Явно требуется использование аналитических весов с точностью 0,01 мг	Повышение точности взвешивания
Требования к отбору проб	Общие правила отбора проб	Ссылка на профессиональные стандарты отбора проб ISO 11596	Обеспечение репрезентативности проб
Предупреждения по технике безопасности	Специальных мер безопасности не требуется советы	Повышение требований по охране труда и технике безопасности	Повышение безопасности экспериментов
Приборы и оборудование	Основные требования к оборудованию	Четко определите современные приборы, такие как ИСП-ОЭС и атомно-абсорбционный спектрометр	Адаптация к технологическому прогрессу

---

Требования к лабораторному оборудованию и реагентам

Основные приборы и оборудование

• Аналитические весы: точность не менее 0,01 мг
• Муфельная печь: максимальная температура ≥900 ℃

• Осаждение и разделение

  Медленно добавляйте раствор диметилглиоксима при 15 °C в течение как минимум 1 часа. Используйте 10-кратно разбавленный раствор диметилглиоксима для фильтрации и промывки, чтобы обеспечить полное осаждение и минимизировать потери.

  Прокаливание и взвешивание

  Используйте технологию защитного слоя хлорида аммония для предотвращения потерь палладия. Температура прокаливания поддерживается на уровне 800±50°C, а процесс восстановления должен проводиться в восстановительной атмосфере. Окончательное взвешивание требует коррекции на примеси.

  ---

  Контроль качества и обработка данных

  Требования к точности

  Отклонение результатов повторных определений не должно превышать 5‰; в противном случае требуется повторное испытание. При расчете результатов необходимо учитывать потерю палладия в фильтрате и влияние примесей.

  Формула расчета

  Содержание чистого палладия: W_Pd = (м₃/м₁) × 1000‰

  При наличии примесей: W_Pd = [(м₃-m_x)/м₁] × 1000‰

  Поправка на интерференцию серебра: W_Pd = [(м₃-m_x+m_y)/м₁] × 1000‰

  ---

  Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

  Требования к лаборатории

  Лаборатория должна иметь хорошую вентиляцию, особенно при использовании опасных реагенты, такие как царская водка и плавиковая кислота. Операторы должны носить соответствующее защитное снаряжение, включая кислотостойкие перчатки, защитные очки и лабораторные халаты.

  Ключевые моменты валидации метода

  • Используйте сертифицированные стандартные образцы для валидации метода
  • Проводите регулярные эксперименты с холостыми пробами и добавками
  • Внедряйте процедуры калибровки и обслуживания приборов
  • Внедряйте обучение персонала и проверку квалификации

  Устранение неполадок

  Если образцы содержат серебро, образуются осадки хлорида серебра, что требует особого внимания к потерям палладия. Для определения содержания палладия в фильтрате и калибровки рекомендуется проводить спектроскопический анализ. Для образцов со сложной матрицей могут быть рассмотрены современные методы, такие как ICP-MS.

  ---

  Значение стандарта в отрасли

  ISO 11490:2015 предоставляет ювелирной промышленности авторитетный метод определения содержания палладия, который имеет решающее значение для обеспечения качества продукции и защиты прав потребителей. Воспроизводимость и точность метода делают его важнейшей основой для оценки качества палладиевых ювелирных изделий в международной торговле.

  В связи с непрерывным развитием рынка ювелирных изделий из драгоценных металлов технические требования настоящего стандарта постоянно обновляются. Лаборатории должны внимательно следить за последними разработками, чтобы гарантировать совершенствование и надежность своих технологий испытаний.