ISO 11490:2023
Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение палладия. Гравиметрия с использованием диметилглиоксима.

Стандартный №

ISO 11490:2023

Дата публикации

2023

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 11490:2023

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Третье издание ISO 11490:2023 устанавливает стандартизированный метод определения содержания палладия в ювелирных изделиях и сплавах драгоценных металлов с использованием диметилглиоксима для гравиметрического анализа. По сравнению с изданием 2015 года, основные технические изменения в новом издании включают:

Технические размеры	Издание 2015 года	Издание 2023 года
Область применения	Ювелирное дело	Распространено на все сплавы драгоценных металлов
Схема обработки серебра	Нечетко выражено	Новая глава 8.3 Специальные процедуры обработки
Опасные реагенты	Использование плавиковой кислоты/серной кислоты	Полностью заброшен

---

Технические принципы и основные этапы

В стандарте принят технический маршрут растворение в царской водке - осаждение диметилглиоксимом - прокаливание и взвешивание:

1. Подготовка образца: его необходимо раскатать до толщины менее 0,5 мм, а содержание палладия контролировать в диапазоне 250 мг-1 г
2. Обработка интерференцией серебра: для образцов, содержащих серебро, необходимо сначала сформировать осадок хлорида серебра (специальный процесс в главе 8.3)
3. Условия осаждения:
   • Водный раствор ДМГ: 100 мл насыщенного водного раствора
   • Спиртовой раствор ДМГ: 100 мл насыщенного раствора этанола
   • Общий объем реакции: 750-800 мл

---

Требования к конфигурации прибора

Стандарт однозначно требует лабораторной конфигурации:

• Для образцов с высоким содержанием серебра (>20%) рекомендуется:

  • Предварительно растворить в разбавленной азотной кислоте (глава 8.3)
  • Осадок хлорида серебра необходимо выдержать в темноте в течение 12 часов
  • Желтый осадок необходимо кипятить в разбавленной соляной кислоте до тех пор, пока он не побелеет

  2. Оптимизация операции осаждения

  В новом стандарте особо подчеркивается:

  • После добавления раствора ДМГ поддерживайте температуру водяной бани 60–70 °C в течение 30 минут
  • Используйте фильтровальную бумагу с размером ячеек 3 мкм или больше для фильтрации (пункт 6.6)
  • Для повышения эффективности рекомендуется вакуумная фильтрация

  3. Проверка результатов

  Альтернативный допуск определения:

  • Содержание палладия <500‰: ≤3‰
  • Содержание палладия ≥500‰: ≤5‰