GB/T 6730.76-2017
Железные руды. Определение элементов калия, натрия, ванадия, меди, цинка, свинца, хрома, никеля, кобальта. Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 6730.76-2017

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2017

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 6730.76-2017

сфера применения

1. Область применения стандарта

Настоящий стандарт устанавливает метод определения калия, натрия, ванадия, меди, цинка, свинца, хрома, никеля и кобальта в железной руде с использованием оптико-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС). Он применим к железной руде, железному концентрату, агломерату и окатышам. Диапазоны содержания измеренных элементов приведены в таблице 1. 0,001 ~ 0,4 Zn 0,002 ~ 0,4 Mn 0,001 ~ 0,4 V 0,0005 ~ 0,4 Cu 0,001 ~ 0,4 Zn 0,002 ~ 0,06 Pb 0,006 ~ 0,06 Cr 0,001 ~ 0,06 Ni 0,004 ~ 0,06 Co 0,001 ~ 0,06

---

2. Предпосылки стандартизации

С ростом мирового спроса на железную руду точное определение содержания в ней микроэлементов имеет решающее значение для контроля качества процесса плавки. Традиционные методы, такие как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС), неэффективны при обнаружении нескольких элементов. Однако технология ИСП-ОЭС обладает преимуществами высокой чувствительности и одновременного обнаружения нескольких элементов, что делает её стандартным методом анализа железной руды.

3. Анализ технологической эволюции

Раньше определение элементов металлов основывалось преимущественно на мокром химическом разложении и спектрофотометрии. С развитием технологии ИСП-ОЭС скорость и точность обнаружения значительно возросли. Современные приборы также оснащены распылителями, устойчивыми к воздействию высоких концентраций солей и плавиковой кислоты, что ещё больше повышает их адаптируемость к сложным образцам.

4. Подробные этапы анализа

1. Разложение образца: Взвесьте приблизительно 1,0 г предварительно высушенного образца и растворите его в смешанной кислоте (соляная кислота, плавиковая кислота, азотная кислота и хлорная кислота).
2. Холостой тест: Используйте высокочистое железо в качестве контрольного образца, чтобы гарантировать чистоту реагента и точность метода.
3. Калибровочная кривая: Подготовьте стандартные растворы различных концентраций в соответствии с таблицей C.1 и постройте калибровочную кривую для определения содержания измеряемого элемента.
4. Коррекция спектральной интерференции: Устраните фоновую интерференцию между спектральными линиями с помощью синтетических стандартных растворов и регрессионного анализа.

5. Межлабораторное сравнение точности

В таблице 3 показаны пределы повторяемости (r) и пределы воспроизводимости (R) для различных элементов, что обеспечивает надежность и согласованность метода. lg R = 0,7827 lg x - 0,7238 Na 0,002 ~ 0,4 lg r = 0,2968 lg x - 2,137 lg R = 0,4079 lg x - 1,218

6. Рекомендации по внедрению

Для обеспечения точности аналитических результатов рекомендуется:

• Регулярно калибровать прибор и оптимизировать рабочие параметры (например, мощность, тип распылителя).
• Использовать сертифицированные стандартные образцы (CRM или RM) для проверки, чтобы гарантировать достоверность метода.
• Внимательно следить за записью и анализом холостых тестов и аномальных результатов, чтобы избежать систематических ошибок.

GB/T 6730.76-2017 Ссылочный документ

• GB/T 10322.1 Отбор проб железной руды и методы подготовки проб*， 2023-08-06 Обновление
• GB/T 12806 Лабораторная посуда.Колбы мерные одной отметки
• GB/T 12808 Лабораторный стеклянный инструмент, пипетка с одной размеченной линией
• GB/T 602 Химический реактив. Приготовление стандартных растворов примесей.
• GB/T 6379.1  Точность (правдивость и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1: Общие принципы и определения.
• GB/T 6379.2  Точность (правильность и точность) методов измерения и результатов. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
• GB/T 6730.1 Железные руды. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа.
• GB/T 8170  Правила округления числовых значений и выражения и определения предельных значений

GB/T 6730.76-2017 История

• 2017 GB/T 6730.76-2017 Железные руды. Определение элементов калия, натрия, ванадия, меди, цинка, свинца, хрома, никеля, кобальта. Оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

стандарты и спецификации

GB/T 6730.76-2017 - Все части