GB/T 6730.22-2016
Железные руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод диантипирилметана. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 6730.22-2016

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2016

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 6730.22-2016

заменять

GB/T 6730.22-1986

сфера применения

Профессиональная интерпретация стандарта для определения содержания титана в железной руде

Название метода	Область применения	Принцип определения	Показатель точности
Спектрофотометрический метод с диантипирином метаном	Определение содержания титана в железной руде, железном концентрате, агломерате и окатышах, диапазон: 0,006%~1,20%	Образец разлагается кислотой, а затем сплавляется со щелочью или напрямую сплавляется со смешанным флюсом карбоната натрия и борной кислоты, а затем выщелачивается кислотой. В среде соляной кислоты он образует желтый комплекс с диантипирином метаном. Для расчета содержания титана поглощение измеряется спектрофотометрически.	Предел повторяемости r: 0,0012 + 0,03218m; Предел воспроизводимости R: 0,0020 + 0,05028m (метод кислотного разложения и щелочного плавления остатка) Предел повторяемости r: 0,0014 + 0,04385m; Предел воспроизводимости R: не указан

Предпосылки к стандарту и технологическое развитие

Предпосылки к пересмотру стандарта: GB/T 6730.22-2016 заменяет версию 1986 года «Химический анализ железных руд — фотометрический метод определения содержания титана с использованием диантипиринилметана». Основные обновления включают в себя:

• Изменено название стандарта для уточнения того, что объектом обнаружения является содержание титана в железной руде.
• Добавлены такие пункты, как «Предупреждение», «Нормативные ссылки» и «Отчет об испытаниях», для повышения стандартизации и безопасности стандарта.
• Введен метод предварительной обработки смешанным флюсом карбоната натрия и борной кислоты для расширения возможностей предварительной обработки образцов.
• После межлабораторных испытаний на точность «допуск» был заменен статистически полученными пределами повторяемости (r) и воспроизводимости (R), что повысило научную природу и точность стандарта.

Принцип и процедура испытания

Принцип испытания:Количественный анализ проводится на основе спектрофотометрии диантипиринилметана (ДАП) с использованием характеристик поглощения ионов титана на определенных длинах волн. Конкретные этапы таковы:

1. Предварительная обработка образца:Образец подвергается кислотному разложению, а затем щелочному плавлению остатка или смешанного флюса карбоната натрия и борной кислоты, после чего следует кислотное выщелачивание.
2. Цветная реакция: В среде соляной кислоты 1,2–2,5 моль/л аскорбиновая кислота восстанавливает железо, а ионы титана реагируют с диантипиринилметаном с образованием желтого комплекса.
3. Измерение поглощения: Измерьте поглощение на длине волны 385 нм и рассчитайте содержание титана в образце с помощью стандартной кривой.

Рекомендации по внедрению

Меры предосторожности в лаборатории:

• Строго следуйте стандартным рабочим процедурам для предварительной обработки образца и проявления цвета, чтобы гарантировать соответствие требованиям чистоты реагента и экспериментальных условий.
• Регулярно калибруйте спектрофотометр и используйте стандартные растворы для построения калибровочных кривых, чтобы гарантировать точность и прослеживаемость результатов испытаний.
• Для образцов, содержащих мешающие элементы, такие как барий, ниобий и хрома, необходимо принять соответствующие меры (например, использовать серную кислоту для растворения солей) для устранения помех.
• Рекомендуется проводить холостые испытания и проверочные испытания, чтобы убедиться в правильности экспериментального процесса и сравнить результаты со стандартными образцами.

Анализ точности

Повторяемость и воспроизводимость: 8 лабораторий провели совместный тест на 5 образцах с различным содержанием титана, и были получены следующие данные о точности:

Метод	Применимый диапазон (м)	Предел повторяемости r	Предел воспроизводимости R
Метод кислотного разложения и остатка плавления щелочи	0,006%~1,20%	r=0,0012+0,03218м	R=0,0020+0,05028м
Метод сплавления смеси карбоната натрия и борной кислоты	0,006%~1,20%	r=0,0014+0,04385м	R не указано

Принятие результатов: Сравните анализируемое значение со стандартным значением стандартного образца (CRM или RM). Если отклонение находится в пределах 0,7R, результат считается согласованным; в противном случае необходимо перепроверить экспериментальный процесс.

GB/T 6730.22-2016 Ссылочный документ

• GB/T 10322.1 Отбор проб железной руды и методы подготовки проб*， 2023-08-06 Обновление
• GB/T 12806 Лабораторная посуда.Колбы мерные одной отметки
• GB/T 12807 Лабораторная посуда一Градуированные пипетки*， 2021-05-21 Обновление
• GB/T 12808 Лабораторный стеклянный инструмент, пипетка с одной размеченной линией
• GB/T 6379.1  Точность (правдивость и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1: Общие принципы и определения.
• GB/T 6379.2  Точность (правильность и точность) методов измерения и результатов. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
• GB/T 6730.1 Железные руды. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа.
• GB/T 7729 Химический анализ металлургической продукции. Общие правила для спектрофотометрических методов.*， 2021-08-20 Обновление
• GB/T 8170  Правила округления числовых значений и выражения и определения предельных значений

GB/T 6730.22-2016 История

• 2016 GB/T 6730.22-2016 Железные руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод диантипирилметана.
• 1986 GB/T 6730.22-1986 Методы химического анализа железных руд. Диантипирин-метановый фотометрический метод определения содержания титана.
• 0000 GB 1371-1978

стандарты и спецификации

GB/T 6730.22-2016 - Все части