Техническое введение в DIN EN 14242:2023
DIN EN 14242:2023 определяет стандартизированный метод химического анализа алюминия и алюминиевых сплавов с использованием оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES). Этот метод позволяет точно определять 23 элемента, включая кремний, железо и магний, с пределами обнаружения, начинающимися от 0,0001% по массе.
Значительные нововведения по сравнению с предыдущей версией
| Аспект | DIN EN 14242:2004 | DIN EN 14242:2023 |
| Название и область применения | Ограниченный диапазон элементов | Расширение для включения галлия, лития, натрия и т. д. |
| Методы растворения | 3 стандартных метода | 4 оптимизированных метода, включая Разложение на основе NaOH |
| Требования к оборудованию | Общие характеристики | Конкретные критерии эффективности (Приложение B) |
Основные компоненты аналитического метода
Подготовка образца
Стандарт определяет четыре различные процедуры разложения:
- Разложение гидроксидом натрия для сплавов, богатых кремнием
- Разложение HF/HNO3 для труднорастворимых элементов
- Разложение в царской водке для стандартных применений
- Разложение HCl/H2O2 для щелочечувствительных элементов
Каждый метод оптимизирован для определенных комбинаций элементов и учитывает матричные эффекты.
Требования к оборудованию
Спектрометр ICP-OES должен соответствовать следующим рабочим параметрам в соответствии с Приложением B:
- Кратковременная стабильность (ОСО <1%)
- Фоновая эквивалентная концентрация (БЭК) ниже 10% от предела обнаружения
- Коэффициент корреляции калибровочных кривых > 0,999
- Устойчивые к фториду системы распыления для образцов, содержащих HF
Меры по обеспечению качества
Стандарт определяет подробные процедуры для:
- Коррекции дрейфа с использованием образцов с высоким/низким содержанием
- Компенсации матричных эффектов с использованием внутренних стандартов (La, Sc, Mo)
- Валидации с использованием сертифицированных стандартных образцов
- Оценки интерференции для 23 комбинаций элементов
Практической реализации
Для лабораторий рекомендуется следующее:
- Валидации длин волн в соответствии с Таблицей А.1
- Установления 5-точечной калибровки на элемент
- Регулярных проверок производительности в соответствии с Приложением B
- Документирования всех параметров процесса в соответствии с Главой 12