GB/T 14352.22-2021
Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Часть 22. Определение содержания сурьмы. Атомно-флуоресцентная спектрометрия с генерацией гидрида. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 14352.22-2021

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2021

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 14352.22-2021

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Технические параметры	Требования к показателям	Международное сравнение
Предел обнаружения	0,12 мкг/г	Лучше, чем ASTM D5673-16(0,5 мкг/г)
Диапазон измерений	0,2–100 мкг/г	Охватывает диапазон EPA 6020B
ОСО точности	≤15%(низкий диапазон концентраций)	По сравнению с эквивалентом ISO 17294-2

---

Углубленный анализ принципа метода

Используя атомно-флуоресцентный спектрометр в сочетании с технологией генерации гидридов, образец разлагается в системе азотная кислота-плавиковая кислота-серная кислота. Пятивалентная сурьма восстанавливается до трехвалентного состояния тиомочевиной-аскорбиновой кислотой, которая реагирует с боргидридом калия с образованием газообразного водорода сурьмы. Этот газ переносится аргоном в распылитель для детектирования. Характерная интенсивность флуоресценции пропорциональна содержанию сурьмы, а количественное определение выполняется с использованием метода стандартной кривой.

---

Ключевые рабочие моменты

1. Предварительная обработка образца требует строгого контроля температуры: температура на стадии белого дыма SO₃ поддерживается на уровне 200±5℃
2. Конфигурация восстановителя: раствор тиомочевины и аскорбиновой кислоты (100 г/л) должен быть приготовлен и использован немедленно
3. Оптимизация прибора: рекомендуемый ток лампы 75 мА, отрицательное высокое напряжение 280 В, высота распылителя 8 мм

---

Система контроля качества

В качестве примера рассмотрим стандартное вещество GBW07239 (стандартное значение 0,26±0,02 мкг/г):

• Межлабораторная проверка RE=-4,38%
• Степень восстановления 98,2–102,5%
• ОСР повторного определения ≤7,5%

---

Анализ развития технологий

По сравнению с версией стандарта 2003 года, эта редакция:

• Добавлена масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой в качестве альтернативного метода
• Оптимизирована процедура кислотного разложения для снижения количества плавиковой кислоты на 50%
• Введена смесь лимонной кислоты, йодида калия и соляной кислоты для улучшения стабильности комплекса

GB/T 14352.22-2021 Ссылочный документ

• GB/T 14505 Метод химического анализа горных пород и руд. Общие правила и нормы.
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.

GB/T 14352.22-2021 История

• 2021 GB/T 14352.22-2021 Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Часть 22. Определение содержания сурьмы. Атомно-флуоресцентная спектрометрия с генерацией гидрида.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации

GB/T 14352.22-2021 - Все части