GB/T 14352.11-2010
Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Часть 11. Определение содержания висмута. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GB/T 14352.11-2010
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2010
- Разместил
- General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China
- Последняя версия
- GB/T 14352.11-2010
- заменять
- GB/T 14352.11-1993
- сфера применения
-
Обзор стандарта и его развитие
GB/T 14352.11-2010 «Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Часть 11: Определение содержания висмута» — обязательный национальный стандарт, заменивший стандарт 1993 года и занимающий важное место в области анализа горнодобывающей промышленности. Этот стандарт, входящий в часть 11 серии стандартов GB/T 14352, специально посвящен количественному анализу висмута в вольфрамовых и молибденовых рудах.
Основные технические изменения и улучшения
По сравнению с версией 1993 года, версия стандарта 2010 года претерпела значительные улучшения в правилах безопасности и технических деталях:
Аспекты улучшения GB/T 14352.11-1993 GB/T 14352.11-2010 Значимость улучшения Предупреждение о безопасности Отсутствие четких требований Добавление предупреждений и предостережений Повышение безопасности лабораторных работ Обработка образцов Равномерная температура сушки Различная температура сушки Серосодержащие минералы (60-80 ℃) Избегать потерь сульфидов при разложении Техническая спецификация Основные требования Ссылка на GB/T 6682 и GB/T 14505 Повышение сопоставимости и воспроизводимости метода Принцип метода и конфигурация прибора
В настоящем стандарте для определения содержания висмута используется пламенная атомно-абсорбционная спектрофотометрия. Его основной технический принцип основан на атомно-абсорбционной спектроскопии: после разложения образца царской водкой измеряется поглощение висмута в среде соляной кислоты с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра на характеристической длине волны 223,1 нм.
Основные требования к конфигурации прибора включают аналитические весы (чувствительность 0,1 мг, класс точности 3) и атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный висмутовой лампой с полым катодом. Строгие рабочие параметры прибора включают ток лампы 10 мА, полосу пропускания монохроматора 0,2 нм, нейтральное пламя ацетилена с воздухом и ярко-голубую область измерения.
Стандартизированные аналитические процедуры
Характеристики предварительной обработки образца
Была использована дифференцированная стратегия взвешивания образца, основанная на градиенте содержания висмута: 0,5 г образца взвешивали для 0,02%-0,1%, 0,2 г для 0,1%-0,2%, 0,1 г для 0,2%-0,5% и 0,1 г для 0,5%-1,0%, но при этом было дозировано 25 мл испытуемого раствора. Эта градуированная стратегия обеспечивала оптимальный баланс между чувствительностью и точностью.
Процедура разложения и определения
Образец разлагали в стакане объемом 150 мл с 20 мл царской водки (1+1) при низкой температуре и осторожно кипятили в течение 1-1,5 часов, в результате чего конечный объем составил приблизительно 10 мл. После охлаждения пробу переносили в мерную колбу объёмом 50 мл и доводили объём соляной кислотой (1+9). Содержание висмута определялось тем, анализировалась ли проба непосредственно в исходном растворе или после соответствующего разбавления.
Система контроля качества
Ссылки контроля качества Особые требования Техническое значение Холостой опыт Дублирующие холостые опыты проводятся вместе с образцом, а реагенты имеют одно и то же происхождение Устранение влияния реагентов и окружающей среды Проверочный тест Стандартные материалы того же типа руды и аналогичного содержания Обеспечение точности аналитического метода Контроль точности 4-лабораторная проверка 5 уровня Обеспечение воспроизводимости метода Математический Выражение точности метода: предел повторяемости r = 0,0043 + 0,0742m, предел воспроизводимости R = 0,0034 + 0,1175m, где m — уровень содержания висмута. Эта модель точности обеспечивает количественную основу для межлабораторных сличений. Экспериментальная валидация показала, что 500 мкг/мл вольфрама и 500 мкг/мл молибдена не мешают определению висмута, что гарантирует специфичность метода в матрицах вольфрамовых и молибденовых руд. Среда соляной кислоты эффективно подавляет помехи от большинства сосуществующих элементов, а разложение царской водкой гарантирует полное растворение висмута. Стандарт прямо предупреждает, что операторы должны иметь формальный лабораторный опыт и должны строго соблюдать процедуры зажигания и гашения пламени воздушно-ацетилена при использовании атомно-абсорбционного спектрофотометра для предотвращения риска взрыва. Серосодержащие образцы необходимо высушивать при температуре 60-80 °C, чтобы избежать потери висмута из-за разложения сульфида при высоких температурах.
Ключевые технические моменты внедрения
Для построения калибровочной кривой использовалась серия стандартных растворов висмута объемом 0-6 мл (100 мкг/мл), что обеспечивает хорошую линейность в диапазоне измерений. Формула расчета полностью учитывает объем аликвоты: w(Bi) = [(m₁-m₀) × V × 10⁻⁶] / (m × V₁) × 100%. Все параметры должны точно контролироваться.
Рекомендации по межлабораторному сотрудничеству
Лабораториям, внедряющим этот стандарт, рекомендуется разработать внутренние карты контроля качества и регулярно проверять работоспособность приборов и соблюдение требований персоналом с использованием стандартных образцов. Для образцов, близких к нижнему пределу обнаружения (0,02%), рекомендуется увеличить количество повторов для повышения достоверности результатов.
Прикладная ценность и влияние стандарта на отрасль
Принятие и внедрение стандарта GB/T 14352.11-2010 обеспечивает надежную техническую поддержку для разведки минеральных ресурсов вольфрама и молибдена, оптимизации процессов обогащения и контроля качества продукции. Строгие требования к разработке методов и контролю качества, установленные в стандарте, значительно повысили технический уровень анализа и испытаний минеральных ресурсов в моей стране и заложили прочную основу для рациональной разработки и использования минеральных ресурсов.
GB/T 14352.11-2010 Ссылочный документ
- GB/T 14505 Метод химического анализа горных пород и руд. Общие правила и нормы.
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
GB/T 14352.11-2010 История
- 2010 GB/T 14352.11-2010 Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Часть 11. Определение содержания висмута.
- 1993 GB/T 14352.11-1993 Методы химического анализа вольфрамовых и молибденовых руд. Определение содержания висмута. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод
