ISO 17973:2024
Химический анализ поверхности. Электронные оже-спектрометры среднего разрешения. Калибровка энергетических шкал для элементного анализа.

Стандартный №

ISO 17973:2024

Дата публикации

2024

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 17973:2024

сфера применения

Технический фон и эволюция стандартов

Основные обновления третьего издания ISO 17973 (2024) по сравнению с изданием 2016 года:

• Новый пункт 6.3: Разъяснение примеров условий распыления для очистки поверхности образца
• Пересмотренный пункт 6.5: Усиление требований к проверке линейной рабочей области детектора
• Энергетические эталонные стандарты расширены до двойной системы уровня Ферми и уровня вакуума

---

Анализ основных методов калибровки

Матрица выбора эталонного образца

Спектрометр тип	Требования к соотношению сигнал/шум	Рекомендуемая комбинация образцов	Положение ключевого пика (эВ)
Высокопроизводительный	≥400 000 отсчётов/канал	Cu + Au	Cu-L3VV(920), Au-MNN(2026)
Обычный	≥100 000 отсчётов/канал	Cu + Al	Cu-L3VV(920), Al-KLL(1395)

Оже Электронный спектрометр. Перед анализом необходимо убедиться в чистоте образца ≥99,8%. Рекомендуется предварительно обработать медную фольгу 1%-ным раствором азотной кислоты.

---

Ключевые этапы калибровки энергии

1. Подготовка образца: распыление ионами аргона для очистки пика O/C до <2% от интенсивности пика матрицы
2. Настройка параметров: приоритет прямого режима, амплитуда модуляции дифференциального режима ограничена 2 эВ
3. Определение положения пика: Cu-MVV (62 эВ), Cu-LVV (920 эВ), Au-MNN или Al-KLL
4. Исправление ошибок: вычислите масштабный коэффициент a и смещение нуля b по формуле ΔE_corr = aE_meas + b

Модель коррекции энергии:

E_corr = (1 + а)E_изм + b

Повторная калибровка требуется, когда |Δ_n| >2эВ

---

Рекомендации по внедрению и контроль качества

Управление циклом калибровки

• Базовый цикл: 3 месяца (Δ_n составляет <2эВ)
• Нештатное обращение: Цикл сокращается вдвое при сдвиге ≥2эВ
• Ежедневный мониторинг: Мониторинг дрейфа энергии характерных пиков обычных образцов

Типичное решение проблем

Явление	Возможная причина	Решение
Сдвиг пика Cu-LVV 3–6эВ	Ошибочно установлен уровень Ферми на вакуум уровень	Проверьте настройки опорного потенциала спектрометра
Искажение формы пика Au-MNN	Детектор входит в нелинейную область	Уменьшите скорость счета или отрегулируйте напряжение умножительной трубки