SN/T 5350.2-2021
Определение содержания серы и мышьяка методом атомно-флуоресцентной спектрометрии (Англоязычная версия)

Стандартный №

SN/T 5350.2-2021

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2021

Разместил

Professional Standard - Commodity Inspection

Последняя версия

SN/T 5350.2-2021

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

Настоящий стандарт, являясь второй частью серии SN/T5350, дополняет первую часть, посвященную автоматизированному потенциометрическому титрованию, формируя полную техническую основу для определения качества серы. Этот стандарт был разработан на основе нормативных требований GB/T1.1-2009 и составлен техническими экспертами таможенных служб Урумчи и Нинбо под руководством Главного таможенного управления.

---

Подробное объяснение принципа метода

Этапы	Химическая реакция	Ключевые параметры
Микроволновое разложение	Сера → Сульфат	Система азотная кислота + перекись водорода
Восстановление валентного состояния	As(V) → As(III)	Смесь тиомочевины и аскорбиновой кислоты
Образование гидрида	As(III)→AsH3	20 г/л раствора борогидрида калия

Атомно-флуоресцентный спектрометр определяет интенсивность флуоресценции атомарного мышьяка на характерной длине волны 228,8 нм посредством возбуждения специальной мышьяковой лампой с полым катодом. Его коэффициент линейной корреляции должен быть ≥0,995 (согласно JJG939).

---

Ключевые рабочие моменты

1. Предварительная обработка образца: Процедура разложения должна строго контролироваться. Рекомендуется режим постепенного повышения температуры (120℃→180℃→220℃).
2. Устранение помех: Оксиды азота необходимо удалить нагреванием на плите при температуре 100℃ в течение 1 часа.
3. Приготовление раствора: Смесь тиомочевины и аскорбиновой кислоты необходимо приготовить и использовать немедленно. Срок годности не превышает 4 часов.

---

Рекомендации по внедрению

Лаборатория должна сосредоточиться на калибровке и обслуживании прибора для микроволнового разложения. Рекомендуется выполнять следующее ежеквартально:

• Калибровку датчика давления
• Испытание герметичности сосуда для разложения
• Проверку однородности температуры

Для образцов с высоким содержанием (>100 мг/кг) рекомендуется использовать метод вторичного разбавления, чтобы снизить влияние матрицы. 0,097–0,361 10–100 0,311–3,11 0,361–3,66 100–250 3,11–7,78 3,66–9,01