BS EN ISO 3960:2017
Отслеживаемые изменения. Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки
- Стандартный №
- BS EN ISO 3960:2017
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- British Standards Institution (BSI)
- Последняя версия
- BS EN ISO 3960:2017
- заменять
- BS EN ISO 3960:2010
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
BS EN ISO 3960:2017 устанавливает стандартный метод определения перекисного числа животных и растительных жиров и масел методом титрования йодом, применимый к образцам с концентрацией 0–30 мэкв активного кислорода/кг. Настоящий стандарт заменяет версию 2010 года. Основные изменения включают в себя:
Технические параметры Требования версии 2017 года Отличия от версии 2010 года Размер образца 5 г при PV>1, 10 г при PV≤1 Нечетко различим Область применения Исключая молочный жир и лецитин Нечетко исключено Дегазация реагента Требуется ультразвуковая вакуумная дегазация Не обязательно
Основные технические моменты
1. Характеристики подготовки реагентов
Основные реагенты требуют особого обращения: Смесь ледяной уксусной кислоты и изооктана (60:40) должна быть дегазирована, Насыщенный раствор иодида калия должен ежедневно готовиться свежеприготовленным, а в качестве индикатора крахмала рекомендуется использовать картофельный крахмал.
2. Ключевые моменты операции титрования
- Конечная точка титрования оценивается в два этапа: после того, как раствор изменит цвет с оранжевого на светло-желтый, добавьте индикатор крахмала и продолжайте титрование до исчезновения фиолетового цвета
- Для холостого теста потребляется ≤0,1 мл раствора тиосульфата натрия
- Индикатор крахмала можно добавить заранее, если PV≤1
Данные о валидации метода
В международном совместном испытании были использованы 11 видов образцов масла из 23 лабораторий. Типичные данные по точности:
Тип образца Диапазон PV (мэкв/кг) Предел повторяемости (r) Предел воспроизводимости (R) Жидкие масла и жиры 1,63–26,92 0,08–0,36 0,22–1,71 Твердые жиры 1,60–4,77 0,07–0,55 0,19–1,25
Предложения по внедрению
Особые условия работы с образцами
Для жиров с высокой температурой плавления: сначала добавьте 20 мл изооктана для растворения, затем добавьте 30 мл ледяной уксусной кислоты. Избегайте прямого нагревания. Образцы, содержащие примеси, следует отфильтровать и записать.
Контроль качества
- Ежедневно проводите калибровку с помощью 0,01N раствора тиосульфата натрия
- Проверяйте коэффициенты титрования с помощью вторичного стандартного материала иодата калия
- Избегайте прямых солнечных лучей; Проведите весь эксперимент при рассеянном свете.
Обоснование стандартной эволюции
Настоящий стандарт был разработан на основе метода Уиллера. Из-за различий в воспроизводимости между различными стандартными методами ISO/TC 34/SC 11 принял решение зафиксировать размер выборки и ограничить область его применения. По сравнению с предыдущей версией, версия 2017 года может давать несколько более низкие результаты, в первую очередь из-за:
- более строгого контроля размера выборки
- улучшенных требований к чистоте реагентов
- стандартизированных критериев конечной точки
BS EN ISO 3960:2017 Ссылочный документ
- ISO 27107 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Потенциометрическое определение конечной точки.
- ISO 3976 Молочный жир. Определение перекисного числа.
- ISO 5555 Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб. ПОПРАВКА 1: Флекситанки
- ISO 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.*， 2023-07-01 Обновление
- ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.*， 2019-12-06 Обновление
- ISO 661 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытательной пробы
BS EN ISO 3960:2017 История
- 2017 BS EN ISO 3960:2017 Отслеживаемые изменения. Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки
- 2010 BS EN ISO 3960:2010 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки.
- 2009 BS EN ISO 3960:2008 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки.
- 2001 BS 684-2.14:2001 Методы анализа жиров и жирных масел. Другие методы. Определение перекисного числа.
