ISO 13493:2021
Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Эталонный метод.

Стандартный №

ISO 13493:2021

Дата публикации

2021

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 13493:2021

сфера применения

Эволюция стандартных технологий

ISO 13493:2021 — это существенная переработка издания 1998 года. Основные изменения включают в себя:

Технические параметры	Издание 1998 г.	Издание 2021 г.
Эталонный метод	Жидкостная хроматография (ЖХ)	ЖХ-МС/МС
Диапазон обнаружения	Мышечная ткань	Мышцы/Оболочка/Печень
Предел обнаружения	6,5 мг/кг	0,1 мкг/кг
Образец тип	Скот и мясо птицы	Скот и мясо птицы и продукты из воды

---

Сравнение принципов метода

4.1 Жидкостная хроматография (ЖХ)

Водная экстракция → Твердофазная экстракция дихлорметаном → Жидкостно-жидкостное разделение толуола → Разделение на колонке C8/C18 → УФ-детектирование (285 нм)

4.2 Контрольный метод ЖХ-МС/МС

Этилацетатная экстракция → Обезжиривание н-гексаном → Твердофазная экстракция HLB → Очистка → Режим отрицательных ионов MRM детектирование

1. Гомогенизируйте 10 г образца с 40 мл воды
2. Очистите с помощью колонки Extrelut® и элюируйте 70 мл дихлорметана
3. Используйте для удаления жирорастворимых примесей толуолом
4. Подвижная фаза: буфер ацетонитрил-ацетат натрия (25:75)

8.3 Основные параметры ЖХ-МС/МС

Показатели эффективности	Метод ЖХ	ЖХ-МС/МС

Хроматографическая колонка	Колонка C18 (2,1×150 мм, 5 мкм)
Ионный источник	Электроспрей (ESI-) 4500 В
Мониторинг ионных пар	321,0→152,0 (количественный) 321,0→256,9 (качественный)
Внутренний стандарт	Хлорамфеникол-d5(326,0→157,1)

---

Предложения по внедрению

Требования к подготовке лаборатории

• Систему ЖХ-МС/МС необходимо регулярно калибровать
• Колонку для твердофазной экстракции следует кондиционировать 5 мл метанола перед использованием
• Печень Образцы должны быть гидролизованы β-глюкуронидазой в течение 12 часов.

Контроль качества

Каждая партия образцов должна содержать:

1. Пустой образец матрицы
2. 0,2 мкг/кг образца с добавкой
3. Непрерывная калибровочная стандартная кривая (0,1–5,0 нг/мл)

Относительная интенсивность ионов должна соответствовать диапазону допуска, указанному в Таблице 3

Пример применения

Пример тестирования мяса птицы: При лабораторном тестировании образцов курицы LC-MS/MS показал хроматографический пик на 7,2 минутах, что соответствовало времени удерживания стандарта. Отклонение отношения двух пар характеристических ионов составило менее 15%. Окончательное измеренное содержание хлорамфеникола составило 0,35 мкг/кг, а показатель извлечения после измерения составил 92%.

ISO 13493:2021 Ссылочный документ

• ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний

ISO 13493:2021 История

• 2021 ISO 13493:2021 Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Эталонный метод.
• 1998 ISO 13493:1998 Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации