ISO 11426:2014 регламентирует определение содержания золота в золотых ювелирных сплавах методом пробирного анализа (чашечного анализа). Этот стандарт, немецкая версия DIN EN ISO 11426:2016, заменяет издание 1999 года и содержит комплексные технические изменения. Пробирный анализ, традиционный метод анализа драгоценных металлов, признан на международном уровне в качестве эталонного метода определения содержания золота благодаря своей высокой точности и надежности.
Этот метод основан на классическом принципе разделения с продувкой золы. Образец золотого сплава смешивают с серебром в определенном соотношении (квартирование), добавляют свинец, и смесь окисляют и плавят при высокой температуре в печи с продувкой золы. Оксиды неблагородных металлов поглощаются чашей для золы, что приводит к образованию смешанных частиц драгоценных металлов. После нарезки и разделения чистое золото взвешивается для расчета содержания золота.
Область применения: Применимо к золотым ювелирным сплавам с содержанием золота от 333‰ до 999‰, особенно подходит для золотых сплавов, содержащих серебро, медь и цинк. Для платиновых сплавов, содержащих никель и/или палладий, а также высокочистых сплавов с содержанием золота более 990‰ требуются корректировки метода.
| Сравнительные параметры | Версия стандарта 1997 года | Версия стандарта 2014 года | Техническое значение |
|---|---|---|---|
| Статус метода | Традиционный метод | Метод арбитража | Повышение авторитетности метода |
| Требования к выборке | Основные требования | Усиление стандартизации выборки | Обеспечение репрезентативности выборки |
| Предупреждение о безопасности | Неясно | Добавить предупреждение о здоровье и безопасности Повышенная эксплуатационная безопасность Сплав Основные типы Добавлены сплавы красного золота и платины Расширенная область применения Требование к чистоте 999,99‰ Пересмотрено до 999,9‰ Соответствует фактическому применению Требования к реагентам и оборудованию Основные реагенты: Азотная кислота (массовая доля 33% и 49%), свинцовая фольга (без драгоценных металлов и висмута), чистое серебро (≥999‰), чистое золото (999,9‰ или 999,99‰), медь и т. д. Все реагенты должны соответствовать требованиям аналитической чистоты, а содержание галогенидов в азотной кислоте должно быть подтверждено испытанием с нитратом серебра. Приборы: Печь для продувки золы (окислительная атмосфера), чаша для золы из магнезии, стакан для разделения золота, тигель, таблеточная мельница, аналитические весы (точность 0,01 мг) и т. д. Для обработки никельсодержащих сплавов используется специальное оборудование, такое как Ansiedescherben (чаша для предварительного плавления). Подробная операционная процедураПодготовка образца и продувка золыОтбор проб следует проводить в соответствии с ISO 11596. Вес образца должен составлять 125–250 мг, точность взвешивания — 0,01 мг. Оберните образец свинцовой фольгой, затем добавьте в чистом серебре количество золота, превышающее его в 2,3–3 раза, и разделите на четвертинки. Свинцовая фольга должна быть не менее 4 г (образец ≤ 200 мг) или 6 г (201-300 мг). Также следует подготовить параллельный контрольный образец, содержащий чистое золото, серебро и соответствующее количество меди. Условия продувки золы: температура 1050-1150 °C, окислительная атмосфера, выдерживать около 25 минут до завершения процесса. После охлаждения чашки с золой извлеките гранулы пинцетом и очистите дно от мусора. Нарезка и отделение золотаНарежьте гранулы на полированной наковальне до толщины 0,12-0,15 мм. Обожгите их до красного каления, затем сверните в спираль. Поместите их в стакан для отделения золота и кипятите в 33% азотной кислоте в течение 15 минут. Промойте водой, затем обработайте 49% азотной кислотой. Наконец, прокалите их при 500-850 °C в течение 5 минут, охладите и взвесьте. Специальные методы обработки сплавовПлатиновые сплавы, содержащие никельДобавьте 4 г свинца и используйте большую чашу для золы или добавьте свинцовые гранулы к расплавленным гранулам после первого продувания золы. Также можно использовать метод предварительной плавки: оберните образец в 2 г свинцовой фольги, добавьте 15 г свинца и 1,5-2 г буры, предварительно расплавьте при 1000 °C в течение 20-30 минут, затем нагрейте до 1100 °C в течение 2 минут. Платиновый сплав, содержащий палладийОстаточный палладий может остаться после однократной продувки и отделения золота. Требуется вторая продувка: добавьте 4 г свинца, в 2,5 раза больше серебра и 50 мг меди. Продуйте еще раз и отделите золото. Сплав золота высокой чистоты (≥990‰)Вес образца должен быть не менее 250 мг с добавлением 20 мг меди. В качестве контроля используйте золото 999,99‰ чистоты. Все гранулы должны иметь одинаковую толщину помола и условия термообработки. Дозировка кислоты и время при отделении золота должны быть строго постоянны. Контроль качества и расчетДопуск для повторных измерений составляет ≤0,5‰ для сплавов желтого/красного золота, ≤1,0‰ для сплавов платины и ≤0,2‰ для сплавов золота высокой чистоты. Допуск для повторных измерений фактора эталонного образца F не должен превышать 0,16‰. Формула расчета: F = m1/m2, содержание золота (WAu) (‰) = (m4/m3) × среднее значение F × 1000. Где: m1 - масса контрольного образца (мг), m2 - масса агрегата контрольного образца (мг), m3 - масса образца (мг), m4 - масса агрегата образца (мг). Рекомендации по внедрению и меры предосторожности: Требования к лаборатории: Требуется хорошо проветриваемое помещение для продувки золы, а операторы должны быть профессионально обучены и знакомы с протоколами безопасности при работе с высокими температурами и работе с кислотами. Валидация метода: Первоначальная разработка метода требует валидации с использованием стандартных образцов, а также должны проводиться регулярные проверки квалификации. Параллельный контрольный образец должен быть включен в каждую партию образцов. Технические трудности: Контроль температуры продувки золы, проверка целостности агрегата и тщательное разделение золота являются ключевыми факторами, влияющими на точность результатов. Контроль загрязнений имеет решающее значение при анализе высокочистого золота. Альтернативные методы: Хотя пробирный анализ используется в качестве арбитражного метода, рутинный анализ может быть объединен с неразрушающими методами, такими как рентгенофлуоресцентный анализ (РФ) для скрининга, что повышает эффективность работы. Применение стандарта в отраслиISO 11426:2014 предоставляет ювелирной промышленности по производству золотых изделий авторитетный метод проверки содержания, гарантирующий справедливость торговли и права потребителей. Результаты этого метода имеют юридическую силу, особенно при сделках и арбитраже дорогостоящих золотых ювелирных изделий. Внедрение стандарта способствовало унификации глобальных методов проверки золотых ювелирных изделий и способствует бесперебойному развитию международной торговли. С разработкой новых материалов и новых процессов стандарт также постоянно обновляется для адаптации к новым системам сплавов, например, путем добавления инструкций по обработке платиновых сплавов, что отражает синхронизацию стандартов и технологического развития. DIN EN ISO 11426:2016 Ссылочный документ
DIN EN ISO 11426:2016 История
![]() стандарты и спецификации
UNI EN ISO 11426:2000 Определение золота в золотых ювелирных сплавах - Метод купелирования (пробирный анализ
NS-EN ISO 11426:2016 Ювелирные изделия. Определение золота в золотых ювелирных сплавах. Метод куппелирования (огневой анализ) (ISO 11426:2014
GSO ISO 11426:2021 Ювелирные изделия. Определение золота в золотых ювелирных сплавах. Метод купелирования (пробирный анализ
DIN EN ISO 11426 E:2016-06 Определение ювелирного золота и золотых ювелирных сплавов - Метод продувки (метод испытания на огнестойкость) (Проект
UNI EN 31426:1997 Определение золота в золотых ювелирных сплавах. Метод купелирования (пробирного анализа
DIN EN ISO 11210 E:2016-06 Определение содержания платины в ювелирных платиновых декоративных сплавах гравиметрическим методом после осаждения гексахлорплатината диаммония (проект
UNI EN ISO 11426:2016 Ювелирные изделия - Определение золота в золотых ювелирных сплавах - Метод купелирования (пробирный анализ
UNI EN ISO 8442-4:2000 Материалы и изделия, контактирующие с пищевыми продуктами - Столовые приборы и полые столовые приборы - Требования к позолоченным столовым приборам
DIN EN ISO 11494 E:2019-01 Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект
© 2026. Все права защищены. |