DIN EN ISO 11426:2020
Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение золота. Метод купеляции (пробирный анализ) (ISO/DIS 11426:2020); Немецкая и английская версия prEN ISO 11426:2020.
- Стандартный №
- DIN EN ISO 11426:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 11426:2020-09
- Последняя версия
- DIN EN ISO 11426:2021-06
- сфера применения
-
Обзор стандарта и его развитие
DIN EN ISO 11426:2020 — ключевой стандарт для анализа драгоценных металлов, устанавливающий технические условия для определения содержания золота методом купелирования. Этот стандарт, немецкая версия ISO/DIS 11426:2020, был разработан техническим комитетом ISO/TC 174 «Ювелирные изделия и драгоценные металлы» Международной организации по стандартизации (ISO/TC 174) для замены издания 2016 года.
Основные технические обновления
Издание стандарта 2020 года включает шесть значительных технических изменений по сравнению с изданием 2016 года:
Обновленные пункты Версия 2016 года Версия 2020 года Техническое влияние Область применения Ограничено ювелирными сплавами Распространено на различные сплавы Расширенная область применения Требования к чистоте образца Не определено Переопределенные стандарты чистоты Повышенная аналитическая точность Специальная обработка образца Базовый методы Новые добавленные образцы с высоким содержанием матричного металла, платины и палладия, обработка образцов с высоким отношением серебра к золоту Повышенная адаптивность метода Формула расчета Традиционный расчет Учет добавленного чистого золота и чистоты золота образца Более точные результаты расчетов Требования к повторяемости Единые стандарты Требования к классификации по содержанию золота Более строгий контроль качества Использование метода продувки золы Разрешенное использование Полное удаление Повышенная однородность метода Принципы и технические моменты Метод
Пробирный анализ основан на традиционных металлургических принципах и проводится в окислительной атмосфере при температуре 1050–1150 °C с использованием Kupellationsofen (печи с продувкой золы). После соединения пробы со свинцовой фольгой добавляется 2,3–3-кратное количество серебра для четвертования (Quartierung) для образования сплава золота с серебром. Серебро отделяется азотной кислотой, и чистое золото взвешивается.
Ключевые контрольные точки метода включают:
- Контроль температуры: равномерная температура печи 1050-1150 °C
- Дозировка свинцовой фольги: 4-6 г проба платиновых металлов без золота
- Добавление серебра: чистое серебро (≥999,9‰) добавляется в количестве, в 2,3-3 раза превышающем ожидаемое содержание золота
- Добавление меди: когда общее количество драгоценных металлов >900‰, требуется 25-50 мг меди высокой чистоты
Требования к оборудованию и реагентам
Характеристики основного оборудования
Стандарт устанавливает четкие требования к экспериментальному оборудованию: Kupellationsofen должен поддерживать окислительную атмосферу и равномерную температуру. Обычные муфельные печи не подходят. Magnesia-Kupellen (чаша для магнезиальной золы) должна обладать достаточной поглощающей способностью.
Требования к точности весов: для определения содержания золота требуются аналитические весы с точностью показаний 0,01 мг. Для золота высокой чистоты >995‰ рекомендуется использовать весы с точностью 0,001 мг.
Стандарты чистоты реагентов
Тип реагента Требования к чистоте Основные показатели Способы применения Азотная кислота (33%) ЧДА Галогенный ＜2 мг/л Первое разделение Азотная кислота (49%) ЧДА Галогенный ＜2 мг/л Второе разделение Разделение Чистое серебро ≥999,9‰ Золото и платиновая группа＜0,01‰ ... td> Ежеквартальное добавление Чистое золото ≥999,90‰ 5 значащих цифр Контрольный образец Свинцовая фольга Без золота, платиновая группа Висмут＜0,1‰ Носилка для продувки золы Специальная обработка образцов
Высокоматричные металлические образцы
Когда образцы содержат определенные высокие концентрации матричных металлы (подробности см. в Приложении А), требуется специальная обработка: добавьте 2-4 г дополнительной свинцовой фольги или уменьшите размер образца до 125 мг. Контрольный образец должен содержать такую же долю матричного металла, как и образец, а медь можно использовать в качестве замены.
Образцы, содержащие Pt/Au
Если Pt/Au > 1/15 или Pd/Au > 1/3, доступны три варианта обработки: уменьшите размер образца до 125 мг и добавьте чистое золото; повторите продувку золы; или выполните третье разделение в 49% азотной кислоте.
Образцы с высоким соотношением серебра и золота
Если Ag/Au > 3, необходимо добавить чистое золото, чтобы снизить соотношение серебра и золота до 2,3:1-3:1, или разделение можно выполнить в отдельном стакане, а сломанные золотые катушки количественно извлечь.
Характеристики контроля качества и расчетов
Требования к повторяемости
Стандарт устанавливает строгие стандарты повторяемости:
- Содержание золота ≥ 995‰: Двойная разница между выборками <0,16‰
- Содержание золота <995‰ (без Pt, Pd, Ni): Двойная разница между выборками <0,5‰
- Образцы, содержащие Pt, Pd или Ni: Двойная разница между выборками <1,0‰
В идеале следует достигать разниц <0,3‰ и <0,5‰ соответственно.
Формула расчета
Формула расчета содержания золота: WAu = (m4 × F - m5 × TAu) / m3 × 10³
Где F — эталонный фактор выборки: F = (m1 × TAu) / m2
Формула учитывает добавление чистого золота (m5) и чистоту используемого чистого золота (TAu), что делает расчет более точным.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Требования к подготовке лаборатории
Перед внедрением настоящего стандарта лаборатории должны убедиться, что: для операций разделения азотной кислоты оборудован специальный вытяжной шкаф; установлена процедура проверки чистоты реагента; проведено специализированное обучение операторов; и установлен план калибровки и обслуживания оборудования.
Рекомендации по валидации метода
Для валидации метода рекомендуется использовать сертифицированные стандартные образцы (CRM), уделяя особое внимание: извлечению образцов с высокой матрицей металлов; точности для образцов, содержащих платину и палладий; и эффективности разделения для образцов с высоким соотношением серебра к золоту.
Меры предосторожности
Стандарт подчеркивает важность мер по охране труда и технике безопасности, особенно при использовании азотной кислоты для разделения, которое должно выполняться в специальном вытяжном шкафу, а рабочая среда должна содержаться в чистоте.
Перспективы технического развития
Стандарт DIN EN ISO 11426:2020 отражает новейшие разработки в области технологии пробирного анализа. Благодаря оптимизации метода и расширению области применения он предоставляет более полные технические характеристики для анализа драгоценных металлов. По мере роста спроса на драгоценные металлы высокой чистоты значение этого метода в контроле качества и аналитической сертификации будет становиться все более заметным.
Возможные направления дальнейшего развития включают: совместное использование с инструментальными методами, такими как ИСП-ОЭС; применение автоматизированного оборудования; и углубленные исследования влияния большего количества мешающих элементов.
DIN EN ISO 11426:2020 Ссылочный документ
- ISO 11596 Ювелирные изделия и драгоценные металлы — Отбор проб драгоценных металлов и сплавов драгоценных металлов*， 2021-12-06 Обновление
- ISO 15093 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение золота, платины и палладия высокой чистоты. Разностный метод с использованием ICP-OES
- ISO 9202 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Проба сплавов драгоценных металлов.
DIN EN ISO 11426:2020 История
- 2021 DIN EN ISO 11426:2021-06 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение золота. Метод купеляции (пробирный анализ) (ISO 11426:2021); Немецкая версия EN ISO 11426:2021.
- 2021 DIN EN ISO 11426:2021 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение золота. Метод купеляции (пробирный анализ) (ISO 11426:2021)
- 2020 DIN EN ISO 11426:2020-09 Проект документа - Ювелирные изделия и драгоценные металлы - Определение золота - Метод купелирования (пробирный анализ) (ISO/DIS 11426:2020); Немецкая и английская версии prEN ISO 11426:2020
- 2020 DIN EN ISO 11426:2020 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение золота. Метод купеляции (пробирный анализ) (ISO/DIS 11426:2020); Немецкая и английская версия prEN ISO 11426:2020.
- 2016 DIN EN ISO 11426:2016-12 Ювелирные изделия. Определение содержания золота в сплавах золотых ювелирных изделий. Метод фарфоровой плавки (пирометаллургический анализ) (ISO 11426:2014, Исправленная версия 2014-12-15)
- 2016 DIN EN ISO 11426 E:2016-06 Определение ювелирного золота и золотых ювелирных сплавов - Метод продувки (метод испытания на огнестойкость) (Проект)
- 2016 DIN EN ISO 11426:2016 Ювелирные изделия. Определение золота в золотых ювелирных сплавах. Метод купеляции (пробирный анализ) (ISO 11426:2014, исправленная версия от 15 декабря 2014 г.); Немецкая версия EN ISO 11426:2016.
- 1999 DIN EN ISO 11426:1999 Определение золота в золотых ювелирных сплавах. Метод купелирования (пробирный анализ) (ISO 11426:1997); Немецкая версия EN ISO 11426:1998.
- 1970 DIN EN ISO 11426:1970
