ISO 24076:2021
Пластмассы - Полипропилен (ПП) - Определение изотактического индекса методом ядерно-магнитной резонансной спектрометрии низкого разрешения.

Стандартный №

ISO 24076:2021

Дата публикации

2021

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 24076:2021

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

ISO 24076:2021, дополнительный метод к ISO 9113, разрабатывает быстрый метод определения индекса изотактичности полипропилена с использованием прибора ядерного магнитного резонанса низкого разрешения (LR-NMR). В то время как традиционный метод экстракции н-гептаном занимает 8–12 часов, этот стандартный метод сокращает время испытания до менее 30 минут и исключает необходимость использования растворителей.

---

Анализ основных терминов

Терминология	Определение	Техническая значимость
Индекс изотактичности (II)	Массовая доля компонентов в полипропилене, которые не экстрагируются н-гептаном	Связано с тактичностью молекулярной цепи, но не эквивалентно ей
Сигнал ЯМР-ДЛР	Сигнал релаксации протона при электромагнитном импульсе 20-23 МГц	Разница во времени релаксации между экстрагируемыми (50-120 мкс) и неэкстрагируемыми компонентами (7-9 мкс)

---

Сравнение методов и их реализация

Ключевые моменты метода отношений (метод A)

При использовании 10-миллиметрового зонда для расчета используется формула II_na=a×(N_1a-N_2a)/N_1a+b, где:

• N_1a: Начальный сигнал всего образца (7-9 мкс)
• N_2a: Извлекаемый сигнал (50-90 мкс)

Отличия в реализации абсолютного метода (метод B)

Использование 26-миллиметровый зонд, образец должен быть точно взвешен (±0,0001 г). Формула расчета: II_nb=a×N_2b/m+b, где:

Характеристики трубки образца Длина ≥150 мм Длина ≥200 мм Точность контроля температуры 40°C±0,1°C

---

Создание калибровочной кривой

Для построения калибровочной кривой требуется 5 или более эталонных образцов. Рекомендуется охватить диапазон индекса изотактичности 94%-99%:

1. Определите значение II эталонного образца в соответствии с ISO 9113
2. Запишите характерные сигналы каждого образца в LR-NMR
3. Получите наклон a и пересечение b с помощью линейной регрессии
4. Требуется коэффициент корреляции ≥0,995

---

Предложения по внедрению приложения

План оптимизации промышленного обнаружения

Для пакетного тестирования:

• Предпочтительно выберите метод A для быстрого скрининга
• Вставьте контрольный образец для проверки каждые 20 образцов
• Регулярно перепроверяйте калибровочную кривую (каждые 48 часов)

Данные Обработка отклонений

Если разница между параллельными образцами составляет >0,2%:

1. Проверьте сухость образцов (вакуумная сушка при 140 °C в течение 2 часов)
2. Проверьте точность системы контроля температуры (±0,1 °C)
3. Пересоздайте калибровочную кривую