BS ISO 24076:2021
Пластики. Полипропилен (ПП). Определение изотактического индекса методом спектрометрии ядерного магнитного резонанса низкого разрешения.
- Стандартный №
- BS ISO 24076:2021
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- British Standards Institution (BSI)
- Последняя версия
- BS ISO 24076:2021
- сфера применения
-
Интерпретация основного содержания стандарта
BS ISO 24076:2021 устанавливает относительный метод быстрого определения индекса изотактичности полипропилена с использованием ядерного магнитного резонанса низкого разрешения (LR-NMR) в качестве альтернативы методу экстракции н-гептаном ISO 9113. Стандарт определяет индекс изотактичности (II) как массовую долю компонента в полипропилене, не экстрагируемого н-гептаном.
Сравнение методов и технологическая эволюция
Размеры Традиционный метод экстракции (ISO 9113) Метод отношения LR-NMR (метод A) Абсолютный метод LR-NMR (метод B) Принцип Разделение и взвешивание экстракции растворителем Отношение сигнала неэкстрагируемого/экстрагируемого компонента Отношение сигнала извлекаемого компонента к массе Время испытания 8-12 часов 30 минут (включая уравновешивание) 30 минут (включая уравновешивание) Вес образца 5-10 г 10-миллиметровая трубка Точно взвесьте 5 г Применимая форма Порошок/гранулы Порошок/гранулы Порошок/гранулы
Ключевые рабочие точки
Подготовка образцов
Все образцы должны быть высушены и отожжены в вакуумной печи при температуре 140℃±2℃ в течение 2 часов, чтобы исключить влияние термической истории на результаты испытания. Контрольные образцы должны охватывать типичный диапазон индекса изотактичности 94–99%.
Параметры оборудования
- Частота магнитного поля: 18–25 МГц (рекомендуется 20/23 МГц)
- Температура зонда: постоянный контроль температуры 40℃±0,1℃
- Зонд метода A: диаметр 10 мм, время получения сигнала 7–9 мкс (все тело) и 50–90 мкс (растворимая часть)
- Зонд метода B: диаметр 26 мм, время получения сигнала 100–120 мкс
Рекомендации по внедрению
Создание калибровочной кривой
≥5 эталонных образцов с ISO Для построения калибровочной кривой следует использовать 9113 значений:
- Метод Метод A использует линейную регрессию (N1a-N2a)/N1a и II (пример, наклон 1,14, пересечение -5,97)
- Метод B использует линейную регрессию N2b/m и II (пример, наклон -0,0076, пересечение 107)
Контроль качества
Абсолютная разница между результатами параллельных испытаний должна быть ≤0,2%. Рекомендуется:
- Регулярно проверять стабильность температуры зонда (±0,1 ℃)
- Каждая партия испытаний должна включать контрольный образец для проверки
- Избегать заполнения пробирки образцом, высота которого превышает область обнаружения зонда
Стандартные сценарии применения
Этот метод особенно подходит для быстрой классификации и идентификации полипропилена типа H (PP-H) в ISO 19069-1, но не подходит для:
- Смешанных модифицированных материалов
- Систем, содержащих добавки, такие как зародышеобразователи
- Образцов с чрезвычайно широким распределением молекулярной массы
BS ISO 24076:2021 Ссылочный документ
- ISO 9113 Пластмассы. Полипропилен (ПП) и термопласты на основе сополимеров пропилена. Определение изотактического индекса.
BS ISO 24076:2021 История
- 2021 BS ISO 24076:2021 Пластики. Полипропилен (ПП). Определение изотактического индекса методом спектрометрии ядерного магнитного резонанса низкого разрешения.
