ISO 11358-2:2021
Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров. Часть 2. Определение энергии активации.

Стандартный №

ISO 11358-2:2021

Дата публикации

2021

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 11358-2:2021

сфера применения

Техническое обоснование и эволюция стандарта

Как важный стандарт в области термического анализа, ISO 11358-2:2021 прошел три этапа технической разработки: В версии 2014 года впервые был введен принцип многоступенчатой обработки реакции, а основные изменения версии 2021 года включают в себя: 1) Выражение скорости превращения соответствует ISO 11358-3; 2) Требования к продувочному газу обновлены для соответствия последним спецификациям ISO 11358-1.

---

Анализ основной терминологии

Термин	Определение	Единица	Формула расчета
Энергия активации (Ea)	Энергетический барьер, который молекулярная система должна преодолеть для осуществления определенной реакции	Дж·моль-1	k=A·exp(-Ea/RT)
Степень превращения (C)	Относительная доля продуктов в процессе реакции	Безразмерный	C=(mi-mt)/(mi-mf)

---

Принцип метода испытания

На основе кинетической модели Одзавы-Флинна-Уолла для получения температуры, соответствующей одной и той же степени превращения, используют термогравиметрические кривые при не менее трех различных скоростях нагревания (с разницей ≥5 раз). Наклон кривой logβ в зависимости от 1/T преобразуется в энергию активации с помощью следующей формулы:

Типичный пример применения: Образец полиэтилена испытывался в атмосфере азота при трех скоростях нагрева: 5 К/мин, 10 К/мин и 20 К/мин. E_a = 215 кДж/моль была рассчитана при температуре, равной степени превращения 428 °C.

---

Ключевые рабочие требования

• Подготовка образца: Предпочтительными являются образцы в виде порошка/гранул. Для контроля размера частиц рекомендуется измельчение жидким азотом.
• Калибровка массы: Для устранения эффектов плавучести требуется вычитание базовой линии пустого тигля.
• Контроль температуры: Рекомендуемый размер образца <10 мг, скорость нагрева <20 К/мин.
• Выбор атмосферы: В реакциях окисления используется кислород/воздух. Для реакций без окисления требуется защита инертным газом.

---

Примечания к реализации

1. Проверка механизма: Этот метод применим только к одностадийным реакциям. Многостадийные реакции требуют полного разделения каждой стадии.
2. Достоверность данных: Если значение E_a резко меняется со степенью конверсии или зависимость logβ-1/T нелинейна, результат ненадежен.
3. Различия в оборудовании: Модули кинетических расчетов термогравиметрических анализаторов разных марок необходимо проверить на соответствие стандартному методу.

---

Элементы отчета об испытаниях

Отчет должен включать: информацию об идентификации материала, форму и качество образца, параметры программы нагрева, калибровочные материалы, рассчитанные значения E_a и записи об аномальных условиях. В частности, следует отметить, был ли расчет выполнен с использованием формулы (1) или примечания 1 к формуле Аррениуса.

ISO 11358-2:2021 Ссылочный документ

• ISO 11358-1 Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров. Часть 1. Общие принципы.*， 2022-03-31 Обновление

ISO 11358-2:2021 История

• 2021 ISO 11358-2:2021 Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров. Часть 2. Определение энергии активации.
• 2014 ISO 11358-2:2014 Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров. Часть 2. Определение энергии активации.
• 2005 ISO 11358-2:2005 Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров. Часть 2. Определение энергии активации.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации