ISO 11357-6:2018
Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 6. Определение времени индукции окисления (изотермическая OIT) и температуры индукции окисления (динамическая OIT).

Стандартный №

ISO 11357-6:2018

Дата публикации

2018

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

состояние

быть заменен

быть заменен

ISO 11357-6:2025

Последняя версия

ISO 11357-6:2025

сфера применения

Стандарт ISO 11357-6:2018, третье издание, устанавливает два метода определения времени окислительной индукции (изотермическая OIT) и температуры окислительной индукции (динамическая OIT) полимерных материалов с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Настоящий стандарт распространяется на полиолефиновые смолы в полностью стабилизированной или компаундированной форме, включая сырье и готовые изделия.

---

Ключевые технические моменты

Тип испытания	Условия испытания	Ключевые параметры	Область применения
Изотермическое OIT	Постоянная температура (обычно 180-230 ℃) в среде кислорода/воздуха	Время начала окисления (мин)	Оценка антиокислительной способности материалов при определенных температурах
Динамическое OIT	Постоянная скорость нагрева (10/20 К/мин) в Окружающая среда кислород/воздух	Температура начала окисления (℃)	Сравнение антиокислительных свойств различных материалов

---

Требования к испытательному оборудованию

Стандарт устанавливает строгие требования к инструментам ДСК:

• Диапазон температур не менее 500℃
• Изотермическая стабильность ±0,3К (для высокой точности требуется ±0,1К)
• Мертвый объем системы переключения газа ≤50 мл (при скорости потока 50 мл/мин)
• Рекомендуется алюминиевый тигель, для особых случаев может потребоваться медь

Примечание: Материал тигля будет Значительно влияют на результаты испытаний. Например, медные тигли обычно используются в производстве проводов и кабелей, а алюминиевые — для геомембран.

---

Характеристики подготовки образцов

Стандарт строго регламентирует параметры образцов:

• Толщина 650±100 мкм
• Поверхность гладкая и без заусенцев
• Масса приблизительно 12-17 мг (при диаметре 5,5 мм)
• Образцы нельзя складывать друг на друга для увеличения массы

Подробные методы подготовки приведены для образцов из разных источников:

1. Образцы формованных пластин: используйте дрель, чтобы извлечь диск с диаметром немного меньшим, чем внутренний диаметр тигля
2. Образцы, полученные литьем под давлением/экструдированием: микротом для резки до стандартной толщины
3. Готовые детали: отбор образцов радиальным сверлением и микротом

---

Процесс испытания точки

Этапы изотермического испытания OIT:

1. Нагрев до температуры испытания со скоростью 20 К/мин в среде азота
2. Переключение на кислород/воздух через 3 минуты равновесия
3. Зафиксируйте время переключения газа на начало экзотермического эффекта окисления
4. Рекомендуемое время испытания составляет 10–60 минут

Этапы динамического испытания OIT:

1. Повышайте температуру со скоростью 10/20 К/мин в среде кислорода/воздуха
2. Зафиксируйте начальную температуру экзотермического эффекта окисления
3. Рекомендуется повышать температуру более чем на 30 ℃ выше пика экзотермического эффекта

---

Метод анализа данных

Стандарт рекомендует два метода анализа:

Метод	Рабочие точки	Применимые ситуации
Метод касательной	Пересечение касательной в самой крутой точке экзотермической кривой и продленной базовой линии	Стандартный метод приоритета
Метод смещения	Параллельное смещение базовой линии 0,05 Вт/г и пересечение с кривой	Используйте, когда экзотермический пик имеет передний фронт

---

Стандартные рекомендации по внедрению

Данные межлабораторного сравнения:Согласно Согласно межлабораторному сравнению, организованному EMPA, точность испытаний различных типов полиэтилена следующая:

• Изотермический предел повторяемости OIT (r) 1,7–6,1 мин, предел воспроизводимости (R) 6,0–17,6 мин
• Динамический предел повторяемости OIT (r) 1,5–2,5 ℃, предел воспроизводимости (R) 4,2–11,5 ℃

Примечания по выполнению:

1. Температуру испытания следует выбирать с шагом 10 °C (например, 200 °C, 210 °C)
2. Температуру испытания следует понижать, когда OIT составляет <10 мин, и повышать, когда OIT составляет >60 мин
3. Результаты испытаний в кислороде ниже, чем в условиях воздуха
4. Измерительную ячейку следует регулярно очищать при температуре 500 °C

---

Анализ развития технологий

Основные изменения по сравнению с версией стандарта 2008 года:

• Обновленные нормативные ссылки
• Расширенная технология управления потоком продувочного газа
• Подробные требования к подготовке образцов
• Добавленные меры предосторожности при испытаниях

В стандарте особо подчеркивается, что результаты OIT не могут напрямую отражать концентрации антиоксидантов, а значения OIT разных составов напрямую несопоставимы.