DIN EN ISO 4499-2:2020
Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC (ISO 4499-2:2020); Немецкая версия EN ISO 4499-2:2020
- Стандартный №
- DIN EN ISO 4499-2:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 4499-2:2020-11
- Последняя версия
- DIN EN ISO 4499-2:2020-11
- заменять
- DIN EN ISO 4499-2:2010 DIN EN ISO 4499-2:2018
- сфера применения
-
Нормативные принципы и область применения
DIN EN ISO 4499-2:2020-11 заменяет предыдущую версию от 2010 года и представляет собой основной набор правил для металлографического определения микроструктуры твердых сплавов. Основное внимание здесь уделяется измерению размера зерна WC с помощью световой или электронной микроскопии.
Область применения распространяется в первую очередь на твердые сплавы WC/Co, которые преимущественно содержат карбид вольфрама в качестве твердой фазы. Стандарт охватывает четыре основные темы: калибровка микроскопов для обеспечения метрологической точности, методы линейного анализа для получения статистически значимых данных, методы оценки для расчета репрезентативных средних значений и отчетность в соответствии с современными требованиями к качеству.
Технические инновации и изменения по сравнению с 2010 годом
Текущая версия вносит существенные технические разработки. Значительные изменения включают удаление прежнего Раздела 3.1, расширение Раздела 3.2, введение нового раздела о дифракции обратного рассеяния электронов (EBSD) и пересмотр параметров измерений в Таблице 1.
Параметр DIN EN ISO 4499-2:2010 DIN EN ISO 4499-2:2020 Изменение Метод EBSD Не включено Раздел 5 введен впервые + Новый метод Минимальная длина линии видимого сечения (SEM) 200 нм 400 нм +100% адаптация Терминология 7 классов зерен 7 классов зерен Точные определения Отбор проб Основные требования Подробные стратегии отбора проб + Более полное руководство
Классификация зерна и технология измерения
Стандарт определяет семь отдельных классов зерен с конкретными диапазонами размеров, которые охватывают весь спектр от нано до очень крупных зерен. Классификация основана исключительно на методе пересечения линий согласно уравнению (3):
d_wc = Σl_i / n
где d_wc — среднее арифметическое значение размера зерна, l_i — длина отдельных линий пересечения, а n — количество измеренных зерен.
Рекомендуемые измерительные приборы и пределы разрешения
Для точных измерений стандарт рекомендует использовать сканирующие электронные микроскопы (СЭМ) или сканирующие электронные микроскопы с полевой эмиссией (СЭМ). Для сверхтонких и нанокристаллических структур размером менее 0,2 мкм рассматривается использование просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) при условии, что это позволяют подготовка образца и измерительная установка.
Измерительный прибор Теоретическое разрешение Практическое разрешение (карбид) Наименьшая измеряемая длина линии сечения Световой микроскоп 230 нм 500 нм ≥5 мкм (для погрешности <10%) Стандарт SEM 20 нм 200 нм 400 нм FESEM 1,5 нм 10 нм 20 нм EBSD 10 нм 20 нм 40 нм
Ошибки измерений и статистические неопределенности
Стандарт различает три основных источника ошибок: систематические ошибки (калибровка), экспериментальные/случайные ошибки (передача данных) и статистические ошибки (неоднородности микроструктуры). Для неопределенности измерения <10% рекомендуется провести не менее 200 измерений зерна.
Непрерывная проверка среднего значения служит важным инструментом оценки статистической мощности. Средние значения непрерывно отображаются в зависимости от количества измерений до тех пор, пока не будет достигнута очевидная сходимость (обычно после 250+ измерений).
Рекомендации по практическому применению
Подготовка образцов и процедуры травления
Качество изображения микроструктуры существенно зависит от подготовки образцов. В стандарте содержится ссылка на ISO 4499-1 в качестве рекомендуемой практики. Для твердых сплавов WC/Co травление реагентом Мураками (10 г KOH + 10 г K₃Fe(CN)₆ в 200 мл H₂O) в течение 6 минут при комнатной температуре оказалось эффективным.
Оптимизация увеличения
Оптимальное увеличение следует выбирать таким образом, чтобы 10–20 зерен были распределены по полю зрения. Самое крупное отображаемое зерно должно занимать не более одной трети поля зрения для минимизации статистических искажений.
Калибровка и прослеживаемость
Для количественных измерений все изображения должны быть откалиброваны по прослеживаемым микрометрам для предметных столиков (например, по эталонным сеткам SIRA). Калибровка должна проводиться при тех же условиях (увеличение, ускоряющее напряжение, рабочее расстояние), что и при измерениях образца.
Отчетность и документация
Приложение B стандарта содержит шаблон стандартизированных отчетов об испытаниях. Основная информация включает в себя:
- Обозначение и подготовка образца
- Травитель и продолжительность
- Используемая технология визуализации и увеличения
- Количество проанализированных полей зрения и линий сечения
- Среднеарифметический размер зерна со стандартным отклонением
- Сертификаты калибровки и документы о прослеживаемости
- Неопределенность измерения (обычно ±10% для 200 зерен)
Дальнейшие разработки и перспективы исследований
Интеграция EBSD в качестве нового метода в версию 2020 года демонстрирует динамичное развитие этой области. Ожидается, что в будущих редакциях стандартов будет всё больше внимания уделяться автоматизированному анализу изображений и методам оценки с поддержкой искусственного интеллекта, особенно для определения распределения размеров зерен и параметров формы.
Для ультрамелкозернистых и нанокристаллических твёрдых сплавов с размером частиц менее 0,1 мкм сохраняются проблемы с подготовкой образцов и разрешением измерений. Мы ожидаем дальнейшего усовершенствования методологии в будущих редакциях стандартов.
DIN EN ISO 4499-2:2020 История
- 2020 DIN EN ISO 4499-2:2020-11 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC (ISO 4499-2:2020); Немецкая версия EN ISO 4499-2:2020
- 2020 DIN EN ISO 4499-2:2020 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC (ISO 4499-2:2020); Немецкая версия EN ISO 4499-2:2020
- 2010 DIN EN ISO 4499-2:2010 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC (ISO 4499-2:2008); Немецкая версия EN ISO 4499-2:2010.
- 2009 DIN EN ISO 4499-2 E:2009-11 Черновик документа - Твердосплавы - Металлографическое определение микроструктуры - Часть 2: Измерение размера зерен карбида вольфрама (ISO 4499-2:2008); немецкая версия FprEN ISO 4499-2:2009
- 1970 DIN EN ISO 4499-2:1970
