BS EN ISO 4499-2:2010
Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Измерение размера зерна WC

Стандартный №

BS EN ISO 4499-2:2010

Дата публикации

2010

Разместил

British Standards Institution (BSI)

состояние

быть заменен 2020-08

быть заменен

BS EN ISO 4499-2:2020

Последняя версия

BS EN ISO 4499-2:2020

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

BS EN ISO 4499-2:2010 — вторая часть серии стандартов по металлографическому определению микроструктуры твердых сплавов. Он специально определяет метод измерения размера зерна WC. Этот стандарт заменяет EN 24499:1993, опубликованный в 1993 году, и вместе с ISO 4499-1 образует полную основу для анализа микроструктуры твердых сплавов. Технические изменения стандарта включают, прежде всего, добавление раздела о количественном измерении размера зерна WC, что обеспечивает более точную измерительную базу для современного контроля качества твердых сплавов.

---

Определение системы классификации размера зерна

Стандарт устанавливает единую систему классификации размера зерна WC и делит размер зерна на 7 градаций с помощью метода линейного пересечения:

Класс размера зерна	Диапазон линейного пересечения (мкм)	Технические характеристики
Наномасштаб	< 0,2	Сверхмелкое зерно, высокая твердость и высокая износостойкость
Сверхмелкий класс	0,2-0,5	Отличные комплексные характеристики, широкий спектр применения
Субмикронный класс	0,5-0,8	Хороший баланс прочности и износостойкости
Мелкозернистый класс	0,8-1,3	Стандартное промышленное применение
Среднезернистый класс	1,3-2,5	Цементированный сплав общего назначения Твердый сплав
Крупнозернистый	2,5-6,0	Применение в условиях высокой прочности
Ультракрупнозернистый	> 6,0	Специальное применение в условиях высокой ударной вязкости

В стандарте особо подчеркивается, что к результатам измерений в диапазоне ±10% от границ класса зернистости следует относиться с осторожностью. Для обеспечения точной классификации рекомендуется использовать двойные обозначения, например, обозначать зернистость 0,19 мкм как нано/ультрамелкую.

---

Требования к измерительному оборудованию и калибровке

Стандарт предъявляет строгие требования к выбору и калибровке измерительного оборудования:

Выбор микроскопа

Для точных измерений рекомендуется сканирующий электронный микроскоп (СЭМ). Для сверхтонких и наноразмерных материалов рекомендуется сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией (ПЭСЭМ) для получения изображений с более высоким разрешением. В стандарте прямо указано, что оптические микроскопы имеют значительные погрешности при измерении зерен размером менее 5 мкм и не подходят для прецизионных измерений.

Характеристики калибровки

Все измеренные изображения должны быть откалиброваны с использованием стандартной шкалы, прослеживаемой до национального эталона. Обычно используемые сетки SIRA (19,7 линий/мм и 2160 линий/мм) должны иметь действующий сертификат калибровки. Калибровка должна проводиться в тех же условиях, что и фактическое измерение, включая такие параметры, как ускоряющее напряжение, рабочее расстояние и апертура освещения.

---

Подробное описание метода измерения линейного пересечения

Стандарт рекомендует использовать метод среднеарифметического линейного пересечения в качестве параметра определения размера зерна WC. Этот метод прост в использовании и предоставляет количественные данные о ширине распределения.

Принцип измерения

Нарисуйте прямую линию на калибровочном изображении и измерьте длину (li) в точке пересечения линии с зерном WC. Рассчитайте средний линейный размер пересекаемых зерен:

d_wc = ∑l_i / n

Где n — количество пересекаемых зерен WC, рекомендуется измерить не менее 200 зерен, чтобы обеспечить погрешность измерения менее 10%.

Стратегия отбора проб

Стандарт определяет три различные схемы отбора проб:

Цель отбора проб	Количество изображений	Количество измеренных зерен	Технические требования
Плановый осмотр	≥4 изображений	≥200	Случайное расположение, репрезентативная выборка
Определение однородности	Систематическое расположение	≥200 на местоположение	Определенное местоположение, анализ тенденций
Неоднородный материал	Увеличение количества изображения	Всего ≥200	Уменьшить интенсивность измерения на изображение

---

Анализ и контроль погрешности измерения

В этом стандарте представлен подробный анализ различных типов ошибок, которые могут возникнуть в процессе измерения:

Систематическая погрешность

В основном возникает из-за процесса калибровки микроскопа. Калибровки между разными операторами или на разных длинах могут различаться. Установление среднего увеличения и стандартного отклонения является ключом к контролю.

Статистическая погрешность

Возникает, когда выборка микроструктуры недостаточна. Рекомендуется тест скользящего среднего. Этот тест непрерывно пересчитывает среднее значение и сопоставляет его с общим числом измерений, наблюдая за сходимостью, чтобы определить, было ли выполнено достаточное число измерений.

Ограничения разрешения прибора

Тип прибора	Максимальное разрешение	Минимальное видимое пересечение	Применимый диапазон зернистости
Оптический микроскоп	230 нм	500 нм	Крупнозернистый, среднезернистый
Сканирующий электронный микроскоп	20 нм	40 нм	Мелкозернистый, субмикронный
Автоэлектронный микроскоп	1,5 нм	3 нм	Ультратонкий, нанометровый уровень

---

Требования к отчету и прослеживаемость качества

Стандарт определяет требования к содержанию полного отчета для обеспечения прослеживаемости результатов измерений:

Необходимая информация

• Идентификация образца и условия травления
• Сертификат калибровки и информация о прослеживаемости
• Технология визуализации и увеличение
• Количество полей измерения и общее количество пересечений
• Среднеарифметический линейный размер пересечения
• Характеристики распределения размеров

Рекомендуемая дополнительная информация

• Максимальные и минимальные значения измерения пересечения
• Максимальные характеристики зерна
• Числовая апертура объектива оптического микроскопа
• Ускоряющее напряжение и рабочее расстояние электронного микроскопа
• Заявление о неопределенности измерений (обычно ±10%)

---

Рекомендации по внедрению стандарта

На основе технических требований стандарта предлагаются следующие рекомендации по внедрению:

Строительство лаборатории

Создать лабораторию, которая включает в себя полную измерительную систему, состоящую из сканирующего электронного микроскопа, стандартных калибровочных устройств и профессионального программного обеспечения для анализа изображений, с особым акцентом на разработку возможностей измерений для сверхмелкозернистых материалов.

Обучение персонала

Операторы должны пройти обучение по стандартным методам измерений, уделяя особое внимание освоению практических навыков метода линейного пересечения и возможностей идентификации ошибок, а также установлению единых критериев измерений.

Контроль качества

Внедрить регулярные процедуры калибровки оборудования и сравнения измерений для обеспечения согласованности результатов измерений в лабораториях и у операторов. Рекомендуется участие в соответствующих мероприятиях по проверке квалификации.

Технологическое развитие

Сосредоточить внимание на разработке технологии измерения наноразмерных твердых сплавов, в частности, применении просвечивающей электронной микроскопии для измерения ультрамелкого зерна, для подготовки к будущим пересмотрам стандартов.

---

Технологическое развитие и влияние на отрасль

Выпуск BS EN ISO 4499-2:2010 знаменует собой значительный прогресс в технологии измерения размера зерна твердого сплава:

Техническое единообразие: этот стандарт устраняет давнюю путаницу в использовании терминологии размера зерна твердого сплава, устанавливает международную унифицированную систему классификации и способствует техническому обмену и стандартизации контроля качества в отрасли.

Точность измерений: благодаря строгим требованиям калибровки и мерам контроля ошибок точность и повторяемость измерения размера зерна значительно улучшаются, обеспечивая надежную техническую поддержку для оптимизации производительности твердого сплава.

Широкое применение: стандарт применим не только к традиционным твердым сплавам WC/Co, но и к твердым сплавам, содержащим кубические карбиды или на основе TiC и Ti(C,N), демонстрируя свои превосходные применимость и дальновидность.

Внедрение этого стандарта будет активно способствовать развитию технологии производства твердосплавных изделий и обеспечит более высокие гарантии качества материала для таких ключевых секторов, как аэрокосмическая промышленность, машиностроение и горнодобывающая промышленность.