ISO 21484:2017
Ядерная энергетика - Топливная технология - Определение соотношения О/М в МОКС-таблетках гравиметрическим методом.

Стандартный №

ISO 21484:2017

Дата публикации

2017

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 21484:2017

сфера применения

Стандарт ISO 21484:2017 устанавливает технические требования к гравиметрическому определению соотношения кислорода к металлу (O/M) в таблетках из смешанного оксида урана и плутония (МОКС) с использованием приборного гравиметрического метода. Этот метод позволяет точно контролировать термодинамические условия окислительно-восстановительной реакции, обеспечивая точное значение соотношения O/M, равное 2,000. Начальное стехиометрическое отклонение рассчитывается по разнице масс до и после термической обработки.

---

Ключевые технические элементы

Элементы	Технические требования	Допустимое отклонение
Контроль температуры	900°C±30°C	Инфракрасная печь для получения изображений золота может заменить муфельную печь
Чистота газа	Ar/N₂≥99,99%	O₂/H₂O<5ppm
Точность баланса	±0,1 мг	Для небольших образцов требуется ±0,01 мг
Время термообработки	8-13 часов	Регулируется в зависимости от типа печи

---

Подробный процесс испытания

Типичный процесс эксплуатации

1. Предварительная обработка тигля: Кипячение и очистка в азотной кислоте → Промывание деионизированной водой → Сушка при 150 °C
2. Взвешивание образца: Запишите начальную массу m₁ (точность ±0,1 мг)
3. Термообработка цикл:
   • Этап 1: Нагрев до 900 °C в атмосфере аргона
   • Этап 2: Окисление на воздухе в течение 1–7 минут
   • Этап 3: Восстановление в газовой смеси 5–7 % H₂/Ar в течение 8–13 часов
4. Окончательное взвешивание: Запишите массу m₂ после охлаждения до 35 °C

Формула расчета: O/M=2,000-[mₐ×(m₂-m₁)]/[m(O)×(m₂-m₀)], где mₐ — средняя атомная масса тяжелых металлов

---

Система обеспечения качества

Стандарт требует создания полной Система QA/QC:

• Точность: Стандартное отклонение 30 повторных тестов <0,001
• Чувствительность: Изменение массы образца массой 15 г на 0,5 мг соответствует изменению O/M на 0,001
• Контроль окружающей среды: Рекомендуется подготавливать образцы в аргоновом боксе с перчатками

---

Рекомендации по внедрению

Требования к лаборатории

Необходимое оборудование: Высокоточные аналитические весы, Муфельная печь с контролируемой атмосферой, Платиновый тигель и Система очистки газа. Рекомендуется установить стандартную процедуру сравнения материалов и регулярно калибровать оборудование.

Действия в особых ситуациях

Если соотношение O/M превышает диапазон 1,98–2,01, требуются следующие корректировки:

• Увеличьте время восстановления до 24 часов
• Увеличьте концентрацию водорода до 10%
• Используйте ступенчатую температурную программу