DIN EN ISO 21484 E:2018-11
Технология ядерного топлива определяет соотношение О/М в частицах МОХ гравиметрическим методом (проект)
- Стандартный №
- DIN EN ISO 21484 E:2018-11
- Дата публикации
- 2018
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 21484:2019
- Последняя версия
- DIN EN ISO 21484:2019-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 21484:2018 является ключевым техническим стандартом в секторе атомной энергетики, специально определяющим метод определения соотношения кислород-металл (О/М) в таблетках смешанного оксидного ядерного топлива (МОКС). Этот стандарт был разработан ISO/TC 85, Техническим комитетом по ядерной энергии, Международной организации по стандартизации. Проект немецкой версии был опубликован для общественного обсуждения 19 октября 2018 года. МОКС-топливо является критически важным материалом для современных ядерных реакторов, и точный контроль стехиометрического соотношения напрямую влияет на характеристики топлива и безопасную работу реактора.
Принцип метода и механизм химической реакции
Этот стандарт основан на принципе гравиметрического анализа. Контролируя окислительно-восстановительную реакцию в термодинамических условиях, соотношение О/М образца точно регулируется до 2,000. Основная химическая реакция включает два пути:
Окислительный путь: (U,Pu)O₂₋ₓ + x/2 O₂ → (U,Pu)O₂.₀₀₀
Восстановительный путь: (U,Pu)O₂₊ₓ + x H₂ → (U,Pu)O₂.₀₀₀ + x H₂O
Начальное стехиометрическое отклонение определялось по разнице массы образца до и после термической обработки с точностью измерения 0,001 единицы отношения O/M, что эквивалентно изменению массы 0,5 мг в образце массой 15 г.
Требования к приборам и реагентам
Тип оборудования Технические требования Требования к точности Применимые сценарии Муфельная печь Регулирование температуры до 950 °C ±30 °C Стандартная окислительно-восстановительная обработка Инфракрасная печь с золотой лампой Одинаковая мощность нагрева ±20 °C Быстрая термическая обработка Аналитический Весы Погрешность измерения 0,1 мг 0,01 мг (малый образец) Точное измерение массы Платиновый/кварцевый тигель Высокотемпературный и коррозионностойкий - Контейнер для образца Требуются реактивы аналитической степени чистоты, включая 50% раствор азотной кислоты, 99,99% чистый инертный газ (аргон или азот) и смесь водорода и инертного газа. Особого внимания заслуживают требования к чистоте газа: O₂ ≤ 0,0005% (5 ppm), H₂O ≤ 0,0005% (5 ppm) и N₂ ≤ 0,0005% (5 ppm).
Подробная рабочая процедура
Подготовка и предварительная обработка образцов
Из партии гранул отбирают представительные образцы и, при необходимости, измельчают до размеров тигля. Необходимо соблюдать особую осторожность, чтобы избежать окисления образцов во время отбора проб. Рекомендуется работать в атмосфере аргона и помещать образцы в заполненный аргоном контейнер. В лаборатории должны быть установлены стандартные рабочие процедуры, а весы следует регулярно калибровать с использованием стандартной массы.
Процедура предварительной обработки тигля
Перед использованием тигель необходимо тщательно очистить: нагреть в азотной кислоте почти до кипения, тщательно промыть деионизированной водой, высушить при 150°C в инертной атмосфере в течение 30 минут, охладить до 35°C и взвесить. Записать начальную массу в м₀.
Контроль цикла термообработки
В стандарте указаны два примера термообработки:
Пример 1: При температуре 900±30 °C сначала продувают аргоном в течение 5 минут, затем продувают воздухом в течение 1–7 минут, затем продувают аргоном в течение 5 минут и, наконец, обрабатывают в аргоне, содержащем 5–7 % водорода, в течение 8–13 часов.
Пример 2: Нагрев при температуре 800 °C в течение 16 часов с использованием атмосферы водяного пара, насыщенной аргоном, содержащей 4 % водорода, при комнатной температуре, а затем сушка в сухом аргоне, содержащем 4 % водорода. Результаты расчетов и анализ точности Соотношение O/M рассчитывается на основе изменения массы после термической обработки: O/M = 2,000 + [2 × (m₂ - m₁) × m(O)] / [(m₁ - m₀) × mₐ], где mₐ - средняя атомная масса оксида тяжелого металла, рассчитанная на основе атомных масс и мольных долей урана, плутония и америция. Тридцать измерений стехиометрической таблетки смешанного оксида, содержащей 7% плутония, дали стандартное отклонение менее 0,001, что демонстрирует исключительную точность и правильность метода.
Рекомендации и меры предосторожности по внедрению стандарта
При внедрении настоящего стандарта особое внимание следует уделять следующим моментам: Лаборатории должны внедрить строгую систему контроля качества, включая калибровку приборов, проверку чистоты реагентов и обучение операторов; Обработка образцов должна проводиться в инертной атмосфере, чтобы предотвратить влияние окисления на точность результатов; а параметры термической обработки должны быть оптимизированы в зависимости от типа печи, количества образца и состава.
Для отношений O/M за пределами ожидаемого диапазона 1,98–2,01 параметры метода должны быть соответствующим образом скорректированы. Отчеты об испытаниях должны содержать полную информацию, включая идентификацию образца, использованный метод, результаты испытаний, любые отклонения от процедуры и дату испытаний.
Технологическое развитие и значение стандарта
Второе издание настоящего стандарта (2017 г.) заменяет первое издание (2008 г.) и подвергается техническим пересмотрам. Его выпуск знаменует собой значительный прогресс в технологии химического анализа ядерного топлива и предоставляет международный стандартизированный метод испытаний для контроля качества МОКС-топлива. Этот стандарт применим не только к испытаниям существующего топлива для атомных электростанций, но и к разработке будущих усовершенствованных реакторных топлив.
Гравиметрический метод определения отношения O/M является более прямым и точным, чем другие методы. Он особенно подходит для анализа высокорадиоактивных материалов, таких как ядерное топливо, позволяя избежать сложных процессов химической обработки и снизить риск вторичного загрязнения.
DIN EN ISO 21484 E:2018-11 История
- 2019 DIN EN ISO 21484:2019-11 Ядерная энергетика. Топливная технология. Определение соотношения О/М в МОКС-таблетках гравиметрическим методом (ISO 21484:2017); Немецкая версия EN ISO 21484:2019.
- 2019 DIN EN ISO 21484:2019 Ядерная энергетика. Топливная технология. Определение соотношения О/М в МОКС-таблетках гравиметрическим методом (ISO 21484:2017)
- 2018 DIN EN ISO 21484:2018-11 Проект документа - Ядерная энергетика - Топливная технология - Определение соотношения O/M в таблетках MOX гравиметрическим методом (ISO 21484:2017); Немецкая и английская версии prEN ISO 21484:2018
- 2018 DIN EN ISO 21484 E:2018 Проект документа - Ядерная энергетика - Топливная технология - Определение соотношения О/М в МОКС-таблетках гравиметрическим методом (ISO 21484:2017); Немецкая и английская версия prEN ISO 21484:2018.
- 1970 DIN EN ISO 21484:1970
