SN/T 0712-2010
Определение остатков 11 гербицидов в зерновых и соевых бобах на импорт и экспорт методом ГХ-МС. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- SN/T 0712-2010
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2010
- Разместил
- Professional Standard - Commodity Inspection
- Последняя версия
- SN/T 0712-2010
- заменять
- SN 0712-1997
- сфера применения
-
Предыстория пересмотра стандарта и технологическое развитие
SN/T 0712-2010 представляет собой комплексную модернизацию версии 1997 года, отражающую значительный прогресс в технологии испытаний импортной и экспортной сельскохозяйственной продукции Китая. Этот стандарт в первую очередь нацелен на обнаружение остатков амидных гербицидов в зерновых и соевых бобах, отвечая строгим требованиям к пределам остатков пестицидов в международной торговле.
Анализ основных технических усовершенствований
Аспекты усовершенствования SN 0712-1997 SN/T 0712-2010 Техническое значение Область обнаружения Только рис Рис, пшеница, кукуруза, соя Расширение охвата сельскохозяйственной продукции Типы обнаружения пестицидов 6 Гербициды 11 гербицидов Повышение полноты обнаружения Технология обнаружения Газовая хроматография Газовая хроматография-масс-спектрометрия Повышение точности Предел обнаружения Не определен Единообразный 0,01 мг/кг Соответствует требованиям международной торговли Метод подтверждения Нет специального подтверждения Добавить подтверждение масс-спектрометрией Избегание ложноположительных результатов Основная технология обнаружения Подробности
Процесс предварительной обработки образца
Стандарт использует дифференцированные протоколы предварительной обработки: образцы риса, кукурузы и пшеницы экстрагируются с использованием смешанного растворителя гексана-ацетона 2:1; образцы сои экстрагируются с использованием ацетонитрила. Такая дифференцированная обработка полностью учитывает характеристики различных матриц для обеспечения эффективности экстракции.
Выбор метода очистки
Использовались различные картриджи для твердофазной экстракции (ТФЭ) в зависимости от характеристик матрицы образца: образцы кукурузы очищались с использованием картриджа ТФЭ с нейтральным оксидом алюминия, в то время как образцы риса, сои и пшеницы очищались с использованием картриджа ТФЭ с фторсиликатным оксидом кремния. Эта целевая стратегия очистки эффективно удаляла помехи матрицы.
Оптимизация условий инструментального анализа
Условия газовой хроматографии-масс-спектрометрии
В качестве стандарта использовалась кварцевая капиллярная колонка DB-5ms (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм) с программируемой температурой для достижения превосходного разделения 11 гербицидов. Для масс-спектрометрического детектирования использовался режим мониторинга выбранных ионов (SIM), что значительно повысило чувствительность и специфичность детектирования.
Требования стандарта подтверждения
Стандарт предусматривает строгие условия подтверждения: отклонение времени удерживания не должно превышать ±2,5%, а относительное отклонение относительного содержания ионов имеет четкие требования для различных диапазонов интенсивности (±10% для >50%, ±15% для >20-50%, ±20% для >10-20% и ±50% для ≤10%).
Проверка эффективности метода
Диапазон восстановления
В ходе экспериментов по извлечению с добавлением добавок на четырех категориях сельскохозяйственной продукции, извлечение 11 гербицидов находилось в разумных пределах: ацетохлор 79,4%-108,7%, алахлор 75,3%-111,0% и пентокарб 76,5%-108,1%. Другие гербициды также показали хорошую точность.
Единые пределы обнаружения
Стандарт устанавливает единый предел обнаружения 0,01 мг/кг для 11 гербицидов в рисе, пшенице, кукурузе и соевых бобах. Этот предел полностью соответствует пределам для амидных гербицидов в основных странах торговли.
Рекомендации по внедрению стандарта
Требования к конфигурации лаборатории
Лаборатории, внедряющие этот стандарт, должны быть оснащены основным оборудованием, таким как газовый хроматограф-масс-спектрометр, устройство для твердофазной экстракции и высокоскоростной гомогенизатор, а также должны установить строгую систему контроля качества.
Меры предосторожности при эксплуатации
Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать перекрестного загрязнения во время подготовки образцов. Объемы и скорости потока растворителя должны строго контролироваться на этапах экстракции и очистки. Инструментальный анализ должен регулярно калиброваться и контролироваться качеством.
Оценка применимости метода
Настоящий стандарт применим к рутинным контрольным испытаниям и мониторингу риска. Для особых образцов или образцов, выходящих за пределы линейного диапазона, условия предварительной обработки должны быть соответствующим образом скорректированы или для количественного определения следует использовать метод стандартных добавок.
Перспективы технического развития
Благодаря постоянному развитию технологий обнаружения, спектр обнаруживаемых пестицидов может быть расширен, чувствительность обнаружения может быть повышена, а время анализа сокращено. В то же время, применение автоматизированной технологии предварительной обработки значительно повысит эффективность и воспроизводимость обнаружения.
SN/T 0712-2010 История
- 2010 SN/T 0712-2010 Определение остатков 11 гербицидов в зерновых и соевых бобах на импорт и экспорт методом ГХ-МС.
- 1997 SN 0712-1997 Метод определения остатков эспрокарба, пендиметалина, претилахлора, флутоланила, мепронила и мефенацета в крупах на экспорт
SN/T 0712-2010 Определение остатков 11 гербицидов в зерновых и соевых бобах на импорт и экспорт методом ГХ-МС. было изменено на SN 0712-1997 Метод определения остатков эспрокарба, пендиметалина, претилахлора, флутоланила, мепронила и мефенацета в крупах на экспорт.
