SN/T 5271-2019
Резина и резиновые изделия. Определение состава вулканизированной и невулканизированной резины термогравиметрическим анализом фторкаучука. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- SN/T 5271-2019
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- Professional Standard - Commodity Inspection
- Последняя версия
- SN/T 5271-2019
- сфера применения
-
Техническое обоснование стандарта
Настоящий стандарт рассматривает уникальную термическую стабильность фторкаучука и впервые устанавливает метод количественного определения компонентов, основанный на термогравиметрическом анализаторе. По сравнению с традиционными методами химического растворения, термогравиметрический анализ обладает такими преимуществами, как меньший объем образца (5–8 мг) и отсутствие загрязнения растворителем, что соответствует экологическим тенденциям современной аналитической химии.
Анализ основного метода
Фаза испытания Температурная программа Контроль атмосферы Компоненты обнаружения Фаза пиролиза 35-800℃ (20℃/мин) Азот Общее органическое вещество (w1) Фаза окисления 400-800℃ (20℃/мин) Кислород Углеродистый остаток (w2) Фаза постоянной температуры 800℃ в течение 10 мин Кислород Зола (w4)
Ключевые рабочие точки
Управление потоком газа: При переключении между азотом и кислородом поддерживайте постоянную скорость потока (обычно 50 мл/мин), чтобы избежать дрейфа базовой линии. В одной лаборатории ошибка измерения w2 составила до 2,3% из-за некалиброванного расходомера.
Подготовка образцов: Образцы следует разрезать на кусочки по 1 мм³. Образцы слишком большого размера могут привести к неравномерной теплопередаче. В реальном случае образец размером 3 мм дал результат w1 на 0,8% ниже.
Характеристики расчета результатов
Формула расчета общего содержания углеводородов каучука: w=w1+w2-w5, где w5 необходимо определить отдельно как экстракт растворителя в соответствии с ISO 1407. Особое примечание:
- На дифференциальной кривой необходимо выделить три характерных пика A/B/C
- Содержание золы следует вычесть из значения пустой пробы тигля
- Конечный результат следует округлить до 0,1% в соответствии с GB/T 8170
Рекомендации по внедрению
1. Проверка прибора: регулярно калибруйте датчик температуры термогравиметрического анализатора с использованием стандартных веществ (например, политетрафторэтилена)
2. Разработка метода: Для образцов, содержащих сажу, рекомендуется добавить этап предварительного окисления азотом при 600 ℃.
3. Сравнение данных: Межлабораторное сравнение показывает, что различия во времени поддержания постоянной температуры при 800 ℃ могут привести к колебанию результата w4 на ±0,5%
SN/T 5271-2019 Ссылочный документ
- GB/T 6379.2 Точность (правильность и точность) методов измерения и результатов. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
- GB/T 8170 Правила округления числовых значений и выражения и определения предельных значений
- ISO 1407 Каучук. Определение экстракта растворителя*， 2023-04-25 Обновление
SN/T 5271-2019 История
- 2019 SN/T 5271-2019 Резина и резиновые изделия. Определение состава вулканизированной и невулканизированной резины термогравиметрическим анализом фторкаучука.
