ISO 10638:2017
Каучук. Идентификация антидеградантов методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.

Стандартный №

ISO 10638:2017

Дата публикации

2017

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 10638:2017

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ISO 10638:2017 — это авторитетный стандарт метода определения антиоксидантов в резиновых изделиях, выпущенный Международной организацией по стандартизации, с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ/МС) в качестве основного аналитического оборудования.

Тип метода	Применимые образцы	Ключевые параметры	Предел обнаружения
Метод термодесорбции	Твердые резиновые изделия	Температура десорбции 350℃	Образец 0,2-2 мг
Метод экстракции растворителем	Сырой каучук/латекс	Экстракция ацетоном 8 часов	Образец 2 г

Масс-спектр, полученный с помощью анализа ГХ/МС, сравнивали со стандартной спектральной библиотекой (Приложение B) и в сочетании с индексом удерживания (Приложение C) для точной идентификации антиоксиданта.

---

Требования к основным параметрам прибора

Условия газовой хроматографии

• Хроматографическая колонка: 5% дифенил-95% полидиметилсилоксан Неподвижная фаза
• Температурная программа: начальная 40-80 ℃, 10-25 ℃/мин до 320-350 ℃
• Скорость потока газа-носителя: 1,0-2,0 мл/мин (гелий)

Условия масс-спектрометрии

• Температура источника ионов: 230-300 ℃
• Режим ионизации: 70 эВ электронный удар (ЭУ)
• Масс-сканирование Диапазон: m/z 50-600

---

Типичный случай анализа антиоксидантов

6PPD(N-1,3-диметилбутил-N'-фенил-п-фенилендиамин)

Как широко используемый антиоксидант для шин, его идентификационные характеристики включают:

• Характеристические ионные пики: m/z 211 (базовый пик), 268
• Индекс удерживания: 2390 (рассчитано в соответствии с Приложением C)
• Температуру термодесорбции необходимо контролировать на уровне 350 ℃ для предотвращения разложения

TMQ(полимер 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина)

Специальные точки анализа для полимерного типа антиоксиданты:

• Необходимо обнаружить димер (m/z 158) и тример (m/z 331).
• Индексы удерживания составляют 1470 и 2730 соответственно.
• Возможно, потребуется увеличить экстракцию растворителем до 12 часов.

---

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности.

Руководство по выбору метода.

1. Для изделий из вулканизированной резины предпочтительнее использовать термодесорбцию.
2. Для образцов сырой резины/латекса рекомендуется экстракция ацетоном.
3. Для растворимой невулканизированной резины необходимо использовать термодесорбцию.

Точки анализа масс-спектрометрии.

• Основные Соотношение массы к заряду и относительную интенсивность необходимо анализировать одновременно
• Большинство образцов содержат комбинацию нескольких антиоксидантов
• Обратите внимание на явление изомера в коммерческих продуктах
• Могут быть обнаружены продукты разложения антиоксидантов

ISO 10638:2017 Ссылочный документ

• ISO 123:2001  Резиновый латекс - Отбор проб
• ISO 124:2014 Латекс, резина - Определение общего содержания сухих веществ
• ISO 1407:2011 Каучук - Определение экстракта растворителя
• ISO 1795:2017 Каучук необработанный натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры.
• ISO 4645:1984  Резина и резинотехнические изделия; Руководство по идентификации антидеградантов; Методы тонкослойной хроматографии
• ISO 6472:2017 Ингредиенты резиновых смесей – Сокращенные термины

ISO 10638:2017 История

• 2017 ISO 10638:2017 Каучук. Идентификация антидеградантов методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.
• 2010 ISO 10638:2010 Каучук. Идентификация антидеградантов методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации