GB/T 4698.10-2020
Методы химического анализа губчатого титана, титана и титановых сплавов. Часть 10. Определение содержания хрома. Титрование сульфатом железа аммония и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (с ванадием). (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 4698.10-2020

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2020

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 4698.10-2020

заменять

GB/T 4698.10-1996

сфера применения

Основные изменения в пересмотренном стандарте

Технические показатели	Издание 1996 года	Издание 2020 года	Значимость улучшения
Диапазон определения	0,30%-12,00%	Метод 1: 0,30%-15,00% Метод 2: 0,010%-15,00%	Расширенный предел обнаружения, охватывающий более широкий диапазон содержания
Новые методы	Только аммоний Метод титрования сульфата железа	Добавлен метод ICP-AES	Предоставляет высокочувствительные современные методы обнаружения
Оговорка о точности	Не указано	Новый предел повторяемости/воспроизводимости	Индекс надежности количественного метода

---

Метод 1: Технический анализ титрования сульфата железа с аммонием

Ключевой механизм реакции: Разделение и определение ванадия и хрома путем селективного окисления:
1. Селективное окисление ванадия с помощью KMnO₄ при комнатной температуре (V⁴⁺→V⁵⁺) ② Совместное окисление ванадия и хрома с помощью (NH₄)₂S₂O₈/AgNO₃ в условиях нагревания (Cr³⁺→Cr⁶⁺)

Типичные рабочие параметры:
• Система растворения: разложение H₂SO₄(1+1)+HNO₃
• Индикатор: N-фенилантраниловая кислота (конечная точка розово-красный→желто-зеленый)
• Концентрация титранта: 0,025 моль/л (NH₄)₂Fe(SO₄)₂

---

Метод 2: Основные инновации в ИСП-АЭС

Требования к прибору:
• Система ввода образца, устойчивая к плавиковой кислоте
• Разрешение <0,006 нм при 200 нм
• Рекомендуемая аналитическая линия: Cr 283,56 нм

Предварительная обработка образца:
Растворить в смешанной кислоте HCl-HF, окислить титан с помощью HNO₃ и использовать пластиковую мерную колбу для поддержания объема во избежание коррозии фтора

Стратегия калибровки:
Установить рабочие кривые по сегментам (0,01–8% и 8–15%), а также использовать титан высокой чистоты (wCr <0,001%) для соответствия матрице

---

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

1. Принцип выбора метода: Для концентраций > 0,3% предпочтителен метод титрования (арбитражный метод); для концентраций < 0,3% необходимо использовать метод ИСП-АЭС
2. Контроль помех: Содержание ванадия в методе титрования должно быть точно вычтено; для метода ICP-AES следует уделять внимание спектральной интерференции титановой матрицы
3. Контроль качества: Каждая партия тестов должна быть проверена со стандартным образцом (например, стандарт титанового сплава YSBC18804-1)
4. Защита: Гель глюконата кальция должен быть предусмотрен для экстренного использования при обработке плавиковой кислотой

---

Анализ эволюции технологий

Этот стандарт отражает трансформацию технологии обнаружения титановых сплавов от традиционных методов влажной химии к инструментальному анализу:
• Версия 1984 года: Только объемный метод
• Версия 1996 года: Оптимизированные условия титрования
• Выпуск 2020 года: Внедрение ICP-AES для достижения полного охвата высоких и низких концентраций, что снижает предел обнаружения в 30 раз

GB/T 4698.10-2020 История

• 2020 GB/T 4698.10-2020 Методы химического анализа губчатого титана, титана и титановых сплавов. Часть 10. Определение содержания хрома. Титрование сульфатом железа аммония и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (с ванадием).
• 1996 GB/T 4698.10-1996 Губчатый титан, титан и титановые сплавы. Определение содержания хрома в присутствии ванадия. Метод титрования сульфатом железа аммония.
• 0000 GB/T 4698.10-1984

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации

GB/T 4698.10-2020 - Все части