DIN 53000-2:2019-04
Тонкая керамика (усовершенствованная керамика, усовершенствованная техническая керамика). Механические свойства керамических композитов, армированных короткими волокнами, при комнатной температуре. Определение прочности на изгиб.

Стандартный №

DIN 53000-2:2019-04

Дата публикации

2019

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN 53000-2:2023

Последняя версия

DIN 53000-2:2023-07

сфера применения

DIN 53000-2 Структура стандарта и технологическое развитие

DIN 53000-2:2019-04, вторая часть стандарта измерений вискозиметра Уббелоде, опубликованного Немецким институтом стандартизации, специально рассматривает источники ошибок и методы коррекции для измерений кинематической вязкости с использованием вискозиметра Уббелоде. Этот стандарт является всеобъемлющим пересмотром и обновлением DIN 53012 издания 2003 года. Основные изменения включают интеграцию документа в серию стандартов DIN 53000 и всестороннее обновление содержания и редакционной статьи.

Настоящий стандарт распространяется на стеклянные капиллярные вискозиметры. Вязкость определяется временем истечения определенного объема жидкости с приложенным давлением до 1 бар или без него. Постоянная вискозиметра определяется вязкостью ньютоновского стандартного образца. Хотя стандарт фокусируется на вискозиметре Уббелоде, его технические принципы в равной степени применимы к другим типам стеклянных капиллярных вискозиметров.

---

Систематический анализ корректируемых отклонений измерений

В главе 7 стандарта подробно описаны девять корректируемых систематических отклонений измерений. Эти отклонения имеют четкую систематическую связь с влияющими факторами и результатами измерений. Когда отклонения измерений, вызванные этими влияниями, достигают уровня неопределенности измерений, должны быть сделаны соответствующие поправки.

Поправка Хагенбаха (поправка на кинетическую энергию)

Когда жидкости входят в капилляр и выходят из него, они испытывают изменения скорости потока и связанные с этим потери энергии. Эти потери зависят от условий потока (выраженных в виде числа Рейнольдса) и формы входного и выходного отверстий капилляра, что приводит к более длительному времени потока, чем время, полученное по закону Хагена-Пуазейля.

Тип поправки	Влияющие факторы	Формула поправки	Применимые условия
Поправка Хагенбаха	Число Рейнольдса, геометрия капилляров	tH = H·ν/t	Узкий капилляр (группа 0-Ia)
Поправка на поверхностное натяжение	Поверхностное натяжение жидкости, отношение плотностей	δσ = 2чм(1/r1-1/r2)(σF/ρF-σK/ρK)	Вискозиметр с U-образной трубкой
Поправка на выталкивающую силу воздуха	Разность плотностей жидкости	B = (1-ρL/ρF)/(1-ρL/ρK)	Δρ > 0,01 г/см³

Для Уббелоде вискозиметр, поправка Хагенбаха использует эмпирическую формулу: t_H = H·V²/(L·t²), где фактор H должен быть индивидуально определен с использованием стандартных образцов различной вязкости. Неопределенность измерения этой поправки относительно высока и должна учитываться при прецизионных измерениях.

---

Точная реализация поправки на поверхностное натяжение

Поправка на поверхностное натяжение включает в себя смачивающий эффект между жидкостью и стенкой трубки, а величина поправки зависит от геометрии конкретного вискозиметра. Стандарт рекомендует экспериментальное определение с использованием высокочистой воды и н-нонана, двух жидкостей с существенно различными свойствами поверхностного натяжения.

Поправочный коэффициент κ рассчитывается по формуле: κ = 1 + (σ_K/ρ_K - σ_F/ρ_F)·C_σ, где C_σ — константа коррекции поверхностного натяжения. Если разница во времени течения двух жидкостей не превышает 1%, то влияние поправки Хагенбаха на поправку поверхностного натяжения пренебрежимо мало.

---

Технология коррекции факторов окружающей среды

Температурно-зависимая коррекция

Температура оказывает существенное влияние на измерение вязкости. Стандарт определяет три температурно-зависимые поправки:

1. Температурная поправка вязкости: если отклонение между фактической температурой и заданной температурой составляет менее 1 К, для коррекции можно использовать температурный коэффициент вязкости
2. Поправка на тепловое расширение: если температура измерения отличается от температуры калибровки, необходимо учитывать эффект теплового расширения стеклянного капилляра и измерительного контейнера
3. Поправка на объемное расширение: для вискозиметров, среднее давление которых сильно зависит от объема заполнения, необходимо учитывать как температуру заполнения, так и температуру калибровки

Вискозиметр, изготовленный из боросиликатного стекла 3.3, имеет линейный температурный коэффициент расширения 3,3×10^-6 K^-1. В нормальном диапазоне температур величина поправки обычно очень мала.

Коррекция наклона и силы тяжести

Наклон крепления вискозиметра и изменение силы тяжести в месте измерения могут повлиять на результаты измерений. Коррекция наклона рассчитывается по формуле K' = K·cosφ/cosφ₀, где φ — фактический угол наклона, а φ₀ — угол наклона калибровки.

Коррекция силы тяжести рассчитывается по формуле K' = K·g'/_g, где g' — сила тяжести в месте измерения, а g — сила тяжести в месте калибровки.

---

Анализ некорректируемого отклонения измерений

В главе 8 стандарта определены 5 типов влияющих факторов, которые невозможно исправить, но необходимо строго контролировать:

Тип ошибки	Причина	Степень воздействия	Меры контроля
Погрешность измерения времени	Время реакции человека, точность оборудования	±0,05-0,2 с	Усреднение нескольких измерений с использованием автоматического отсчета времени
Погрешность контроля температуры	Недостаточное время теплового равновесия, температура градиент	Зависит от характеристик системы	Достаточный предварительный нагрев, отображение распределения температуры
Погрешность нагрева из-за трения	Тепло, генерируемое вязкой диссипацией	ΔTm = 0,05·Δp·t/(ρ·cp)	Контролируйте время измерения и оптимизируйте конструкцию прибора
Погрешность турбулентности	Число Рейнольдса превышает критическое значение	Re > 1100	Убедитесь, что Re < 200
Погрешность адгезии к стенке	Остаток жидкости на стенке трубки	Зависит от свойств жидкости	Оптимизируйте положение метки и используйте направляющие шарики

Эти неисправимые ошибки необходимо минимизировать с помощью экспериментального проектирования и эксплуатационных спецификаций, и их влияние в конечном итоге отражается в оценке неопределенности измерений.

---

Случайные факторы погрешности и стратегии контроля

В главе 9 обсуждаются отклонения измерений, вызванные случайными факторами, включая флуктуации времени реакции наблюдателя, ошибки считывания температуры, отклонения объема заполнения и колебания температуры бани с постоянной температурой. Эти случайные ошибки обычно уменьшаются путем усреднения нескольких измерений, а их статистические свойства используются для оценки неопределенности измерений.

В стандарте подчеркивается, что для вискозиметров, которые полагаются на объем заполнения для определения средней барометрической высоты, следует выполнять многократные измерения заполнения для уменьшения случайных ошибок. Большинство случайных ошибок можно охарактеризовать с помощью стандартного отклонения серии измерений и учесть в оценке неопределенности измерений.

---

Рекомендации и передовой опыт по внедрению стандартов

Выбор и калибровка прибора

Выберите подходящую модель вискозиметра Уббелоде и характеристики капилляра в зависимости от ваших потребностей в измерениях. Для высокоточных измерений рекомендуется:

• Выбрать вискозиметр с набором капилляров, соответствующим ожидаемому диапазону вязкости
• Выполнить комплексную калибровку с использованием различных стандартов вязкости
• Регулярно проверять точность поправочного коэффициента Хагенбаха H
• Записать рабочие условия прибора (температуру, влажность, давление воздуха)

Характеристики измерений

При выполнении измерений следует строго соблюдать следующие рабочие точки:

1. Убедиться, что вискозиметр установлен вертикально, с углом наклона не более 1°
2. Контролировать время истечения в рекомендуемом диапазоне (обычно 200-1000 секунд)
3. Обеспечить достаточное время теплового равновесия, как правило, не менее 15 минут
4. Выполнить не менее 3 действительных измерений и рассчитайте среднее значение и стандартное отклонение
5. Запишите и примените все необходимые поправочные коэффициенты

Оценка неопределенности

Полный отчет об измерении вязкости должен включать оценку неопределенности измерения с учетом следующих основных влияющих факторов:

• Неопределенность измерения времени класса A и класса B
• Неопределенность измерения и контроля температуры
• Неопределенность поправочных коэффициентов (особенно поправки Хагенбаха)
• Неопределенность стандартных образцов
• Статистическая неопределенность случайных погрешностей

Систематически применяя схему коррекции ошибок, предусмотренную стандартом DIN 53000-2, можно значительно повысить точность и надежность результатов измерений вискозиметра Уббелоде , что позволит получить высококачественные данные о вязкости для научных исследований и промышленного применения.