DIN 53000-3:2019 — стандарт калибровки и оценки неопределенности измерений вискозиметров Уббелоде, опубликованный Немецким институтом стандартизации. Он заменяет DIN 51562-4:1999. Этот стандарт, часть 3 серии стандартов DIN 53000, специально устанавливает технические характеристики процедур калибровки и систематической оценки неопределенности измерений вискозиметров Уббелоде.
Настоящий стандарт распространяется на все вискозиметры Уббелоде, соответствующие DIN 53000-1. Стандартизируя методы калибровки и процедуры оценки неопределенности, он значительно улучшает сопоставимость результатов измерений вязкости между различными лабораториями. При использовании калибровочных приборов (стандартных вискозиметров или стандартных образцов), прослеживаемых к национальным эталонам, калибровки, выполненные в соответствии с настоящим стандартом, соответствуют требованиям системы менеджмента качества DIN EN ISO 9001.
Настоящий стандарт распространяется на измерения вязкости в диапазоне температур от 10°C до 100°C. Благодаря чрезвычайно низкому коэффициенту теплового расширения используемого боросиликатного стекла 3.3 (согласно DIN ISO 3585) влияние температуры на постоянную вискозиметра в этом диапазоне температур пренебрежимо мало.
| Метод калибровки | Применимый тип прибора | Требуемые стандартные материалы | Источник неопределенности | Сценарий применения |
|---|---|---|---|---|
| Метод стандартных образцов | Вискозиметры группы II-V | 2 типа стандартных образцов | Неопределенность стандартного образца, флуктуация температуры, измерение времени | Традиционная лабораторная калибровка |
| Метод стандартных образцов (с поправкой на H) | Вискозиметры группы 0-Ia | 3 типа стандартных образцов | Неопределенность стандартного образца Калибровка, Ошибка коррекции Хагенбаха | Сценарии высокоточных измерений |
| Метод прямого сравнения | Все группы вискозиметров | 2 стандартных вискозиметра + 2 калибровочные жидкости | Погрешность стандартного вискозиметра, градиент температуры, синхронизация времени | Требования к калибровке с наивысшей точностью |
Стандартные образцы должны быть выбраны так, чтобы время истечения попадало в указанный диапазон: для вискозиметров группы II-V время истечения стандартного образца NP-1 должно составлять 300–500 секунд, а NP-2 — 700–1200 секунд. Для вискозиметров группы 0-Ia также требуется образец NP-0 (350-450 секунд). Сертификат калибровки для стандартного образца должен включать в себя ключевую информацию, такую как значение вязкости, неопределенность измерения (k=2), температурный коэффициент и срок действия.
Калибровочная жидкость, используемая в методе прямого сравнения, должна быть ньютоновской жидкостью, отвечающей требованиям прозрачности, хорошей стабильности вязкости и растворимости в малотоксичных органических растворителях. Рекомендуются чистые органические жидкости, минеральные масла и полиальфаолефины. Силиконовые масла запрещены, так как они легко адсорбируются на поверхности стекла и изменяют площадь поперечного сечения капилляра.
В настоящем стандарте для оценки неопределенности используется метод, указанный в DIN 1319-3. Все неопределенности приведены с коэффициентом охвата k=2 (приблизительно 95% уровень достоверности). Основные источники неопределенности:
В типичных условиях (температурный коэффициент 0,1°C⁻¹, n=3 измерения, относительный диапазон расхода время ≤0,002):
Полную калибровку рекомендуется проводить каждые 12 месяцев или сразу после существенного изменения условий эксплуатации (например, смена оператора, перемещение лаборатории или ремонт прибора). В процессе повседневного использования периодические проверки могут проводиться с использованием контрольных образцов.
В среде калибровки должна поддерживаться стабильная температура (±1°C) без вибрации и сквозняков. Равномерность температуры в термостате должна быть лучше 0,01°C, а колебания температуры должны контролироваться в пределах ±0,02°C.
Записи о калибровке должны включать: идентификацию вискозиметра, калибровочную константу, неопределенность, локальное ускорение силы тяжести, дату калибровки, метод калибровки и информацию о стандартном приборе. Рекомендуется создать полный архив приборов, включая исторические данные калибровки и анализ тенденций.
По сравнению с DIN 51562-4:1999 это обновление отличается интеграцией в серию стандартов DIN 53000, всесторонним пересмотром методов оценки неопределенности, уточнением рабочего процесса метода прямого сравнения, а также добавлением нескольких примеров расчетов и практических таблиц.
Стандарт уделяет особое внимание координации со стандартами ISO, приведению методов оценки неопределенности измерений в соответствие с международными стандартами и предоставлению технической основы для аккредитации лабораторий и международного взаимного признания данных.
Если результаты измерений не соответствуют требованиям повторяемости, в первую очередь следует проверить чистоту вискозиметра, однородность образца и температурную стабильность. Если повторные измерения по-прежнему не соответствуют стандартам, возможно, вискозиметр неисправен и его необходимо отремонтировать или заменить.
Для вискозиметров группы 0-Ia необходимо применять поправку Хагенбаха при коротком времени истечения. Поправочный коэффициент H рассчитывается по формуле и сохраняется с точностью до двух значащих цифр. Положительное значение H указывает на необходимость коррекции кинетической энергии, отрицательное — на необходимость повторной проверки процесса измерения.

© 2025. Все права защищены.