SN/T 5140-2019
Определение остатков сульфаниламидных препаратов в пищевых продуктах животного происхождения на экспорт (Англоязычная версия)

Стандартный №

SN/T 5140-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Professional Standard - Commodity Inspection

Последняя версия

SN/T 5140-2019

заменять

SN 0498-1995 SN/T 1965-2007 SN/T 2580-2010

сфера применения

Техническая эволюция и история стандартов

Этот стандарт объединяет и заменяет три старых стандарта SN 0498-1995, SN/T 1965-2007 и SN/T 2580-2010. Основные технические усовершенствования включают в себя:

• Расширение области обнаружения: В метод ВЭЖХ добавлены мышечная матрица скота и птицы и 9 сульфаниламидов (сульфатиазол, сульфапиридин и т. д.)
• Обновление метода: В метод ЖХ-МС/МС добавлены матрица меда/жира и 2 препарата: сульфацетамид и сульфахлорпиридин
• Техническая интеграция: Методы предварительной обработки для различных матриц были унифицированы, а условия хроматографического разделения оптимизированы

---

Сравнение основных методов обнаружения

Размеры	Метод ВЭЖХ	ЖХ-МС/МС метод
Применимые матрицы	Мышцы скота и птицы, водные продукты	Мышцы/печень/жир/яйца/молоко/мёд/маточное молочко
Детектирующие препараты	17 типов	19 типов (впервые добавлены сульфацетамид и сульфахлорпиридин)
Предел обнаружения (мкг/кг)	10	2,0 (5,0 для продуктов пчеловодства)
Метод количественного определения	Внешний стандарт метод	Метод внутреннего изотопного стандарта

---

Ключевые рабочие моменты

Оптимизация процесса предварительной обработки

Метод ВЭЖХ использует экстракцию этилацетатом → обезжиривание н-гексаном → очистку на колонке MCX; Метод ЖХ-МС/МС добавляет этап экстракции раствором трихлоруксусной кислоты в жировую матрицу, а маточное молочко необходимо очищать дважды на колонке C18.

Настройка параметров прибора

• Условия ВЭЖХ: колонка C18 (4,6×250 мм, 5 мкм), градиентное элюирование (метанол/0,3% уксусной кислоты - 2 мМ ацетата аммония), длина волны детектирования 268 нм
• Условия ЖХ-МС/МС: режим положительных ионов ESI, мониторинг множественных реакций (MRM), конкретные энергии столкновений см. в Приложении D

---

Рекомендации по внедрению

1. Для образцов с высоким содержанием жира (например, животный жир) рекомендуется использовать метод ЖХ-МС/МС для обеспечения извлечения (85-115%)
2. При тестировании продуктов пчеловодства особое внимание следует уделять матричным эффектам, а также рекомендуется использовать компенсацию внутреннего изотопного стандарта
3. Регулярно проверяйте производительность колонки для твердофазной экстракции, а объем активации метанола должен быть не менее 5 мл

Проверка технического индикатора

Типичные данные по восстановлению (свиная матрица):

• Сульфадиазин: 75,4–90,0% (уровень пика 10 мкг/кг)
• Сульфаметазин: 91,2–116,3% (20 мкг/кг)
• Сульфахиноксалин: 89,5–114,3% (200 мкг/кг)

SN/T 5140-2019 Ссылочный документ

• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.

SN/T 5140-2019 История

• 2019 SN/T 5140-2019 Определение остатков сульфаниламидных препаратов в пищевых продуктах животного происхождения на экспорт
• 2010 SN/T 2580-2010 Определение остатков шестнадцати сульфаниламидов в маточном молочке для импорта и экспорта.ЖХ-МС/МС
• 2007 SN/T 1965-2007 Метод определения остатков сульфаниламидных препаратов в угре и продуктах его переработки методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
• 1995 SN 0498-1995 Метод определения остатков сульфадиметоксина в мясе на экспорт

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации