BS EN ISO 22744-1:2020
Текстиль и текстильные изделия. Определение оловоорганических соединений. Метод дериватизации с использованием газовой хроматографии.

Стандартный №

BS EN ISO 22744-1:2020

Дата публикации

2020

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS EN ISO 22744-1:2020

сфера применения

Стандарт BS EN ISO 22744-1:2020 описывает метод дериватизации для определения оловоорганических соединений в текстильных материалах и изделиях из них с использованием газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС). Этот метод применим к широкому спектру текстильных материалов, включая волокна, покрытия и полимеры.

---

Принцип и технические характеристики метода

В стандарте в качестве основного оборудования для обнаружения принята газовая хроматография-масс-спектрометрия, а для качественного и количественного анализа оловоорганических соединений используются следующие основные этапы:

1. Использование смеси метанола и этанола, содержащей трополон, для извлечения оловоорганических соединений из образца
2. Тетраэтилборат натрия используется для дериватизации высококипящих оловоорганических соединений в летучие этильные соединения
3. ГХ-МС используется для разделения и обнаружения, а специфические ионы используются для качественного и количественного анализа целевых соединений

Тип соединения	Репрезентативное вещество	Предел обнаружения (мкг/кг)	Предел количественного определения (мкг/кг)
Монозамещенные оловоорганические соединения
Дизамещенные оловоорганические соединения	Дибутилоловодихлорид	50	200
Тризамещенные оловоорганические соединения	Трифенилоловохлорид	50	200

---

Ключевые рабочие моменты

Подготовка образца Спецификации

Стандарт требует, чтобы образец был измельчен до частиц с максимальной длиной стороны не более 4 мм, и (1,0±0,1) г образца было использовано для экстракции. Условия ультразвуковой экстракции: (60±5)°C в течение 1 часа ±5 минут.

Контроль реакции дериватизации

Особое внимание следует уделить приготовлению раствора тетраэтилбората натрия, который чувствителен к воздуху и пирофорен. Реакцию дериватизации следует проводить в буферной системе с pH 4,5 и механически встряхивать в течение 30 минут для обеспечения полноты реакции.

---

Рекомендации по внедрению стандарта

1. Лаборатории должны установить внутренние стандартные вещества (например, дейтерированные соединения) для устранения сложных матричных помех
2. Рекомендуется регулярно проверять производительность хроматографической колонки системы ГХ-МС. Рекомендуются колонки с 5% фенилполисилоксана
3. Для образцов с высоким содержанием можно соответствующим образом скорректировать дозировку тетраэтилбората натрия для повышения скорости восстановления
4. Стандартные растворы оловоорганических соединений должны быть охлаждены и иметь срок годности не более 1 года

---

Анализ технологической эволюции

По сравнению с более ранними методами нововведениями этого стандарта являются:

• Использование тетраэтилбората натрия в качестве дериватизирующего реагента увеличивает летучесть
• Введение множественной системы внутренних стандартов (оловоорганические соединения с различной степенью замещения) повышает количественную точность
• Для подтверждения соединения указано 118 диагностических ионов
• Предел обнаружения метода увеличен с 100 мкг/кг традиционным методом до 50 мкг/кг