DIN EN ISO 22744-1 E:2019-08
Определение текстиля и оловоорганических соединений в текстиле Часть 1. Метод газохроматографической дериватизации (проект)
- Стандартный №
- DIN EN ISO 22744-1 E:2019-08
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- 2020-09
- быть заменен
- DIN EN ISO 22744-1:2020
- Последняя версия
- DIN EN ISO 22744-1:2020-09
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 22744-1:2019 — международный стандарт для определения оловоорганических соединений в текстильных изделиях с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) для анализа. Проект этого стандарта был выпущен 19 июля 2019 года. Он направлен на стандартизацию метода обнаружения оловоорганических соединений в текстильных изделиях и их изделиях для обеспечения точности и сопоставимости результатов испытаний.
Область применения и важность стандарта
Настоящий стандарт распространяется на все типы текстильных материалов и их изделий, включая текстиль, материалы покрытий, полимеры, кожу и т. д. Оловоорганические соединения широко используются в текстильном производстве в качестве биоцидов и консервантов, но их потенциальная опасность для окружающей среды и здоровья человека привлекла всеобщее внимание. Формулировка этого стандарта обеспечивает научную основу для надзора.
Тип соединения Представительное соединение Номер CAS Область применения Монозамещенные оловоорганические соединения Трихлорид н-бутилолова 1118-46-3 Консерванты Дизамещенные оловоорганические соединения Ди-н-бутилоловодихлорид 683-18-1 Катализатор Тризамещенное оловоорганическое соединение Три-н-бутилолово хлорид 1461-22-9 Противообрастающий агент Тетразамещенный оловоорганический Тетра-н-бутилолово 1461-25-2 Стабилизатор Принцип метода и ключевые технические моменты
В настоящем стандарте используется метод дериватизации-газовой хроматографии/масс-спектрометрии. Основные этапы включают: экстракцию образца, реакцию дериватизации, очистку экстракции и инструментальный анализ. Анализ проводился с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии для обеспечения чувствительности и специфичности обнаружения.
Механизм реакции дериватизации
Оловоорганические соединения реагируют с тетраэтилборатом натрия с образованием летучих этильных производных: RnSnX4-n + (4-n)NaBEt4 → RnSnEt4-n + (4-n)NaX. Эта реакция превращает полярные высококипящие соединения в низкокипящие производные, пригодные для анализа методом газовой хроматографии.
Подробная экспериментальная процедура
Подготовка реагентов и приготовление стандартных растворов
Стандарт требует использования реагентов аналитической чистоты, уделяя особое внимание чувствительности тетраэтилбората натрия к воздуху. Приготовление стандартных растворов требует точного расчета весовых коэффициентов для обеспечения точности выражения концентрации.
Соединение Весовой коэффициент Количество хлоридной формы (мг) Концентрация катиона (мг/л) н-бутилолово трихлорид 0,623 160,5 1000 Ди-н-бутилолово дихлорид 0,767 130. 4 1000 Хлорид три-н-бутилолова 0,891 112,2 1000 Тетра-н-бутилолово 1,000 100,0 1000 Этапы подготовки образца
Точно взвесьте 1,0 г образца и добавьте смесь метанола и этанола (80:20). Ультразвуковую экстракцию проводите при 60 °C в течение 1 часа. В качестве комплексообразующего агента добавляйте трополон, а pH доводите до 4,5 перед дериватизацией.
Оптимизация условий инструментального анализа
Использовалась колонка BPX5 (25 м × 0,22 мм) с гелием в качестве газа-носителя при скорости потока 0,76 мл/мин. Температура на входе составляла 240 °C, использовался режим без деления потока. Масс-спектрометр работал в режиме SIM/SCAN для обеспечения чувствительности обнаружения.
Выбор характеристических ионов
Для качественного и количественного анализа каждого соединения были выбраны три диагностических иона для обеспечения специфичности. Например, для н-бутилтриэтилолова использовались m/z 235/233 (ион количественного определения), 179/177 и 151/149 (ион квалификации).
Контроль качества и валидация метода
Пределы обнаружения и требования к количественному определению
Предел обнаружения (LOD) составил 50 мкг/кг, а предел количественного определения (LOQ) составил 200 мкг/кг. Количественное определение выполнено с использованием метода внутреннего стандарта, а матричные эффекты скорректированы с использованием внутренних стандартов с соответствующими степенями замещения.
Создание калибровочной кривой
Для расчета коэффициента чувствительности детектора (DRF) была создана пятиточечная калибровочная кривая с диапазоном 100-500 мкг/л. Относительное стандартное отклонение значений DRF должно соответствовать требованиям валидации метода.
Рекомендации и меры предосторожности при внедрении стандарта
Требования безопасности лаборатории
Тетраэтилборат натрия пирофорен, и с ним необходимо работать в вытяжном шкафу. Оловоорганические соединения токсичны и обладают свойствами, нарушающими работу эндокринной системы, поэтому необходимо соблюдать строгие меры предосторожности.
Проверка пригодности метода
Лаборатории должны провести валидацию метода перед принятием настоящего стандарта, включая подтверждение таких параметров, как прецизионность, правильность и линейный диапазон. Для обеспечения сопоставимости результатов испытаний рекомендуется участие в проверке квалификации.
Требования к отчету о результатах
Отчет об испытаниях должен включать информацию об образце, температуру испытания, представление результата (в виде катионов оловоорганических соединений) и объяснение любых отклонений от стандартного метода.
Тенденции развития технологий и перспективы стандартов
С развитием технологий обнаружения в будущем могут быть использованы более чувствительные детекторы и более экологически безопасные реагенты для дериватизации. Настоящий стандарт обеспечивает надежную методологическую основу для обнаружения оловоорганических соединений в текстильных изделиях и, как ожидается, получит широкое применение во всем мире.
Внедрение настоящего стандарта будет способствовать развитию экологичной текстильной промышленности, защите здоровья потребителей и безопасности окружающей среды, а также соблюдению международных требований к управлению химическими веществами, таких как Регламент ЕС REACH.
DIN EN ISO 22744-1 E:2019-08 Ссылочный документ
- ISO 3696:1987 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
- ISO 787 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 9. Определение значения pH водной суспензии
DIN EN ISO 22744-1 E:2019-08 История
- 2020 DIN EN ISO 22744-1:2020-09 Текстиль и текстильные изделия. Определение оловоорганических соединений. Часть 1. Метод дериватизации с использованием газовой хроматографии (ISO 22744-1:2020); Немецкая версия EN ISO 22744-1:2020
- 2020 DIN EN ISO 22744-1:2020 Текстиль и текстильные изделия. Определение оловоорганических соединений. Часть 1. Метод дериватизации с использованием газовой хроматографии (ISO 22744-1:2020)
- 2019 DIN EN ISO 22744-1:2019-08 Проект документа - Текстиль и текстильные изделия - Определение оловоорганических соединений - Часть 1: Метод дериватизации с использованием газовой хроматографии (ISO/DIS 22744-1.2:2019); Немецкая и английская версии prEN ISO 22744-1:2019
- 2019 DIN EN ISO 22744-1 E:2019 Проект документа. Текстиль и текстильные изделия. Определение оловоорганических соединений. Часть 1. Метод дериватизации с использованием газовой хроматографии (ISO/DIS 22744-1.2:2019); Немецкая и английская версия prEN ISO 22744-1:2019.
- 2018 DIN EN ISO 22744-1 E:2018-08 Определение текстиля и оловоорганических соединений в текстиле Часть 1. Метод газохроматографической дериватизации (проект)
- 1970 DIN EN ISO 22744-1:1970
