DIN 51391:2024
Тестирование смазочных материалов - Определение содержания элементов присадок - Волново-дисперсионный рентгеновский спектрометрический анализ (РФА)

Стандартный №

DIN 51391:2024

Дата публикации

2024

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN 51391:2024-06

Последняя версия

DIN 51391:2024-06

сфера применения

Предыстория развития технологии стандартов

DIN 51391:2024 заменяет DIN 51391-1:1997 и DIN 51391-2:1994, которые были отменены в 2009 году. Основные обновления включают в себя:

• Объединение двух исходных частей стандарта и отмену нумерации подтомов
• Добавление октаноата кобальта в качестве эталонного вещества для определения цинка/меди
• Обновленные параметры измерений и требования к конфигурации оборудования
• Оптимизирован метод расчета вторичной коррекции калибровочной кривой цинка

---

Принцип обнаружения керна

В этом стандарте используется волновой дисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр Определите элементы-добавки, выполнив следующие шаги:

1. Образец и эталонный материал смешиваются в массовом соотношении 10:1
2. Рентгеновская трубка возбуждает образец для получения характерной флуоресценции
Ba Lα1 (0,2567 нм) Октаноат марганца 0,01% Ca Kα (0,3360 нм) Октаноат олова 0,01% Zn Kα (0,1436 нм) Октаноат кобальта 0,005% Cu Kα (0,1542 нм) Октаноат кобальта 0,001%

---

Основные требования к конфигурации оборудования

Стандарт предусматривает, что рентгеновский спектрометр должен соответствовать следующей конфигурации:

• Рентгеновская трубка: мишень Rh/Cr/Sc/Mo, высокое напряжение 50 кВ
• Спектральный кристалл: LiF(2d=0,4028 нм)
• Детектор: Газовый пропорциональный счетчик (Ba/Ca) или сцинтилляционный счетчик (Zn/Cu)
• Гелиевая среда: снижает поглощение низкоэнергетических рентгеновских лучей

---

Метод построения калибровочной кривой

Стандарт подробно описывает процесс приготовления калибровочных растворов для четырех элементов:

1. Подготовьте серию стандартных растворов, содержащих 0,05%-1,00% Ba/Ca/Zn и 0,005%-0,05% Cu
2. Добавьте соответствующие эталонные материалы (растворы Mn/Sn/Co) в пропорции
3. Нагрейте и перемешайте при температуре ниже 80 ℃, а затем измерьте скорость счета импульсов
4. Рассчитайте отношение чистой интенсивности R = интенсивность пика элемента / интенсивность эталонного пика
5. Создайте калибровочную кривую отношения концентрации к интенсивности

Примечание: При определении цинка требуется квадратичная коррекция кривой для устранения помех от спектральная линия кобальта. 0,02 0,04 Ba ≤0,50 0,01 0,02 Ca >0,50-1,00 0,02 0,04 Zn

Ключевые моменты подготовки образца

• Убедитесь, что образец и эталонный материал полностью перемешаны. При необходимости используйте ультразвуковое растворение.
• Контролируйте температуру нагревания ≤80 ℃, чтобы предотвратить разложение добавок.
• Перед испытанием доведите до комнатной температуры (18–28 ℃).

Цикл технического обслуживания оборудования

• Повторно проверяйте калибровочную кривую каждые 6 месяцев.
• Регулярно проверяйте износ анода рентгеновской трубки.
• Поддерживайте герметичность системы очистки гелия.

Контроль качества данных

• Вводите стандартные вещества для проверки во время каждой партии испытаний.
• Одновременно контролируйте помехи содержания серы во время определения цинка.
• Если линейный диапазон превышен, требуется разбавление и повторное испытание.